循环伏安课件.pptx

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1、循环伏安法测定亚铁氰化钾实验目的学习固体电极表面的处理方法。掌握循环伏安仪的原理和测量技术。了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位实验原理峰电流与电极表面活度的Cotroll方程峰电势与标准电极电势的关系在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[

2、Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。循环伏安法实验仪器及试剂仪器：CHI630E电化学系统，玻碳工作电极，银/氯化银参比电极，辅助电极铂丝。试剂：铁氰化钾溶液:0.020mo1/L；硝酸钾溶液:1.0mo1/L。准备溶液数据处理电极处理保存数据打开软件运行实验选择方法设置参数基本操作实验步骤（1）配制0.020mol/LK3[Fe(CN)6]及1.0mol/LKNO3溶液；分别向1-5号10mL容量瓶中加入0.02mol/L的K3[Fe(CN)6]溶液0.00ml、0

3、.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml，再各加入2.00ml浓度为1.00mol/L的KNO3溶液，最后加入蒸馏水稀释至10.00ml容量瓶中定容混匀。（2）将玻碳电极在抛光布上用抛光粉抛光后，分别用蒸馏水、乙醇、蒸馏水超声清洗干净，并用滤纸将电极周围溶液吸干。（3）将1号10ml容量瓶中的溶液全部倒入10ml电解池中，依次接上工作电极(绿)、参比电极(白)和辅助电极(红)；通入高纯氮气除氧。（4）开启电化学工作站系统及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择Setup、Tec

4、hnique、CV、Parameter。（5）点击Run开始扫描，将实验图存盘后，记录氧化还原峰值电位Ep,c、Ep,a及峰值电流Ip,c、Ip,a。（6）改变溶液浓度分别进行循环伏安实验，并将谱图叠加比较。（7）将4mM溶液扫速调整为0.02、0.06、0.08和0.1V/s，分别作循环伏安图；并将谱图叠加比较。数据处理1.从循环伏安图上读取ipc、ipa、Epc、Epa的值，计算ΔEp和Ip,c/Ip,a。2.绘制同一扫描速率下铁氰化钾ipc与相应的c的关系曲线，说明峰电流与电解质浓度的关系。3

5、.绘制同一铁氰化钾浓度下ipc与相应的ν1/2的关系曲线，说明峰电流与扫描速率的关系。1.实验前电极表面要处理干净。2.扫描过程保持溶液静止。3．若，电极需重新进行抛光。注意事项和问题