易更新磁性碳纳米管修饰电极对白蛋白的测定.pdf

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1、第42卷第l2期化工技术与开发V01．42No．122013年12月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryDec．2013易更新磁性碳纳米管修饰电极对白蛋白的测定于巧玲，李建平(1．桂林理工大学化学与生物工程学院，广西桂林541004；2．柳州职业技术学院环境与食品工程系，广西柳州545006)摘要：自制了更新方便的磁性碳纳米管修饰电极，考察了该磁性电极在Hs04一Kcl介质中的还原性以及峰电流的影响因素并成功用于牛白蛋白的测定。实验结果表明，电极反应受吸附控制；在-0．45V条件下，牛白蛋白在4150pg·mL

2、-范围内与峰电流成反比，检出限为1．2pg·mL-。，并对反应机理进行探讨，电极反应受吸附控制，电极反应常数和电子转移常数分别为4．6s-。和0．19。关键词：修饰电极；碳纳米管；磁性纳米颗粒；牛白蛋白中图分类号：0657．1文献标识码：A文章编号：1671—9905(2013)12-0007-04蛋白质是维持生命活动的重要物质。血清中白工作站，使用三电极体系，即参比电极为饱和A蛋白浓度的降低是低蛋白血症和营养失调的典型症AgC1电极，对电极为铂丝电极，工作电极为自制的状；血清或尿液中的白蛋白浓度变化与慢性肝功能磁性CNTs修饰电极。障碍、糖尿病性肾病息

3、息相关，也是胰岛素依赖型糖BA，配好的水溶液在4℃的冰箱内保存，2d内使尿病的可能诱因【lJ。最新研究表明，粪便中血红蛋用；CNTs，多壁碳纳米管，外径10nm，纯度>95％；其白和白蛋白可以用于非侵入式筛查大肠癌[2】。因此，余无机试剂均为国产分析纯，实验用水为蒸馏水。血清白蛋白的检测对于生命科学、临床医学都有重1．2磁性CNTs的制备与负载要意义。白蛋白的检测尚未有全球化的标准方法，本文参考了文献【4]中有关磁性纳米粒子的合电化学传感器具有高灵敏度、低检出限的优点p】，是成，并做了适当调整使磁性纳米粒子FeO牢固结常用的蛋白质检测方法。然而，作为核心

4、部件的修合在CNTs上。具体实验方法为：称取lgCNTs置人饰电极在电化学分析的过程中，缔合、杂交等反应通25mL的FeC1(0．5mol·IJ-)溶液中，超声60min；常在电极表面发生，使得电极表面更新困难，重复使在搅拌条件下，分别滴人14．3mLFeSO4(0．5mol·IJ_)用使得测定的精密度和重现性变差，而整个电极的和3．5mL浓氨水，搅拌15min后，继续缓慢滴人重复制作又不经济。因此，制作能多次使用的修饰1．5mL浓氨水，继续搅拌30min后，置于80℃恒温电极是电化学分析的重要研究内容。水浴中反应30min。然后将合成的磁性CNTs在磁

5、性纳米粒子可以在非接触性的磁力作用下，磁力的约束下反复冲洗至中性、干燥，制成了磁性与其它物体结合；磁力消失后又瞬间分离，具有更新CNTs纳米粒子。方便的特点，是理想的可更新修饰电极原料。本文取0．2g制备好的磁性CNTs，置于0．5mmol·L将磁性纳米粒子结合在电化学性能和吸附性能优良ARS水溶液中震荡吸附8h。反复冲洗后转移至的碳纳米管(CNTs)上，制成了更新方便、实用的磁25mL容量瓶中，定容，得到负载ARS的磁性CNTs性碳纳米管修饰电极，成功实现了皮克级牛白蛋白的悬浊液。(BA)的测定，检出限为1．2pg·mL-。1．3磁性CNTs修饰电极的

6、制做1材料与方法在玻璃管内依次封装玻碳片、弹簧，铁棒；为了保证良好的导电性，石墨糊填充在铁棒与玻碳之间；1．1仪器与试剂电极尾端用塑料圆片粘胶密封，就制成了玻碳裸电日本岛津H600型透射电镜；CHI660B电化学基金项目：广西优秀人才资助项目(桂人教【2012141号)作者简介：于巧玲(1974-)，女，硕士，副教授，研究方向：分析化学，E—mail：lzhbyu@126．com收稿日期：2013．10-15第12期于巧玲等：易更新磁性碳纳米管修饰电极对白蛋白的测定9变硫酸溶液的pH进一步考察，当pH≤2时，ARS电流值出现平台，与BA浓度不相关。线性回

7、归方氧化和还原过程都能得到良好的峰形，主要是因为程为f(mA)=一36．25C(Pg·mL-)+0．78262，相此时的ARS以分子内氢键的形式存在[6；当pH>关系数r=0．9994，检出限为1．2pg·mL-，线性范围2时，峰形开始变差，这可能是由于此pH条件下的为4—150pg·mL～。可见该磁性CNTs修饰电极对ARS是以一级电离和二级电离结构存在，电活性BA的测定灵敏度高、检出限低。差的原因引起的。因此本文选取0．14mol·L-!硫2．6电极反应速率常数的测定酸一0．2mol·IJ-KC1作为底液。依据Laviron理论m，还原峰电位遵循以下

8、关系2．4峰电流与扫速的关系式：在BA溶液中，将负载ARS的磁性CNTs修饰ep