多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷.pdf

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1、第41卷第11期化工技术与开发Vo1．41No．1l2012年11月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryNOV．2012多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷莫冰，彭玉娥，甘静妮，蔡卓(1．广西产品质量监督检验研究院，广西南宁530007；2．广西大学化学化工学院，广西南宁530004)摘要：采用超声波处理多壁碳纳米管，配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT~GCEo以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为，

2、建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明，在最佳条件下，野黄芩苷在4．0×10-6～1．0×10r4mol·L-浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系，相关系数r=0．9991。方法检出限为8．2×10-tool·L-(S／N=3)。连续测定4．0×10-tool·L-的野黄芩苷溶液，RSD为1．8％(n=11o该方法巳成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。关键词：野黄芩苷；多壁碳纳米管；修饰电极中图分类号：O657．1文献标识码：A文章编号：1671．9905(2012)11-0052-

3、04野黄芩苷(Breviscapine)是从灯盏花中提取的碳电极，研究野黄芩苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电主要成分，灯盏花属于菊科飞蓬属植物，主要分布于极上的电化学行为，并建立电化学测定药品中野黄云南、广西等西南地区。野黄芩苷可以扩张微血管，芩苷的新方法。改善微循环，提高心肌功能和心脑供血，也具有降低血粘度，抗血小板聚集，防栓及溶栓，降血糖及降H低血脂等功效；可治疗和预防脑血管意外及其后遗H症、记忆力减退、冠心病、心绞痛、心肌梗塞及高粘滞OH血症、脉管炎，以及一些缺血及伴有微循环障碍的病症。对颈周综

4、合症、颈椎病、椎基底动脉供血不足、图1野黄芩苷结构各种眩晕症，以及肺感染等也有一定疗效。文献报1实验部分道的野黄芩苷测定方法有薄层色谱法J、高效液相色谱法[2~41和毛细管电泳法】。这些方法的主要缺1．1仪器与试剂点是样品需要衍生化，处理过程繁琐。由于野黄芩仪器：CHI600C电化学工作站；三电极系统，以苷分子结构上有酚羟基(图1)，使其具有一定的电化玻碳电极(GCE)或修饰了多壁碳纳米管的玻碳电学活性，也使得采用电化学方法进行测定成为可能。极(MWNTs／GCE)为工作电极，饱和甘汞电极(SC

5、E)碳纳米管(carbonnanotube，CNT)自1991年发为参比电极，铂丝电极为对电极。电子分析天平，明以来，由于其独有的特殊结构，稳定的化学性质，KQ2200E型超声波清洗器。良好的电子特性和较高的机械性能，一直是材料、化试剂：野黄芩苷标准品，硝酸，无水乙醇，．氧学、物理、生物等多种学科领域的研究热点。研究表化铝，磷酸氢二钠，磷酸二氢钠，N，N_二甲基甲酰胺，明，将碳纳米管用作修饰电极的材料，可以增大电极灯盏花素注射液，灯盏花素片剂。的表面积，增强电子转移能力，提高电极导电性能，磷酸氢

6、二钠溶液(0．2mol·L)：称取15．601g降低反应过电势，增加峰电流，从而使修饰电极具有的磷酸氢二钠，放入小烧杯中，加50mL水，超声振良好的电催化性和稳定性。荡溶解，转移到500mL容量瓶，定容。本文采用超声波处理多壁碳纳米管，然后将其磷酸二氢钠溶液(0．2mol·L)：称取35．814g修饰在玻碳电极的表面，制成多壁碳纳米管修饰玻的磷酸二氢钠，放人小烧杯中，加50mL水，超声振基金项目：广西自然科学基金资助项目(2010GXNSFA013001)通讯联系人：蔡卓，男，博士，副教授，主要

7、从事分析化学的教学与科研工作，E-mail：zhuocai@gxu．edu．1211收稿日期：2012-08—29第11期莫冰等：多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷53荡溶解，转移到500mL的容量瓶，定容。所有用水都为去离子水。1．2多壁碳纳米管的纯化及电极的制备称取1．0gMWCNTs分散于lOOmL6mol·LHC1中，超声处理4h后，用去离子水洗至中性。用lOOmL浓HNO+浓H2SO(1：3，超声处理6h，用去离子水洗至中性，用烘箱在100℃烘干12h。将GCE用湿润的氧化铝在抛

8、光布上抛光，用去离子水冲洗后，分别在l：1(V：V)硝酸、乙醇和去离子1_21．OO．8O．60．40．20．0-0．2水中超声清洗5min，然后在空气中干燥。将10．0mgPotential／V的预处理MWCNTs分散到10mL的N，N一二甲基甲图24．0×10一mol·L野黄芩苷在0．20mol·L『1酰胺(DMF)中，通过超声波处理30min。滴加l2Na2HPO4一NaH2PO4缓冲溶液(pH=7．4)中在玻碳电极(a)和修饰电极(b)上的循环伏安图及底液在修饰电极(cJ上的循LMWCN