多壁碳纳米管复合物修饰的玻碳电极上镉和铅的灵敏检测.pdf

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1、分类号学校代码10542密级学号—200812—020009多壁碳纳米管复合物修饰的玻碳电极上镉和铅的灵敏检测一··-1--●’1■●SensitivenetectJ0n0lcacImlUman(IIeaICl0nmultiwalledcarbonnanotubescomposite--modifiedglassycarbonelectrodes研究生姓名何秀辉指导教师姓名、职称姚守拙教授谢青季教授学科专业分析化学研究方向生化分析和生物传感湖南师范大学学位评定委员会办公室二零一一年五月中文摘要{IrllrlfifllirIrlIIIiIIiY1911

2、397镉和铅等重金属，作为一类极危险的污染物，对人类健康造成了巨大危害。因此，研究快速、准确、灵敏、方便的重金属检测新方法具有重大意义。相对常规重金属检测方法而言，电化学分析方法，尤其是阳极溶出伏安法(ASV)，是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量重金属分析方法。而差分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法是阳极溶出伏安法中测定灵敏度最高的方法，是当前重金属元素快速检测研究的热点之一。近些年来，化学修饰电极越来越受到人们的关注，己被广泛应用于重金属元素的测定，但是同时由于一些电极材料的受限，检测的灵敏度和重复性有一定的局限。因此，引入新型纳米材料复合物，

3、提高其分析的重复性和灵敏度，来检测重金属离子颇具意义。碳纳米管(CNTs)是一种较新的纳米材料，因其独特的结构、机械和电学性质，已被广泛用于分析检测，因而合成新型的CNTs纳米复合材料用于分析检测重金属具有研究价值。本文基于几种CNTs纳米复合材料化学修饰电极研究了重金属Cd2+和Pb2+的灵敏电分析，主要内容包括：1．采用聚(2，5．二巯基．1，3，4．噻二唑)(PDMcT)．多壁碳纳米管(MWCNTs)、Nation和铋膜(Bi)修饰的玻碳电极(GCE)，基于差分脉冲伏安法实现了痕量镉和铅的同时检测。在含有400嵋L。1Bi3+的pH5．0醋酸缓

4、冲溶液中、-1．0V电位下预富集重金属离：j三360S，方T法具有较高的灵敏度、选择性和重复性。石英晶体微天平(QCM)实时动态监测结果表明PDMcT在还原条件下对Cd2+SnPb2+的吸附最强。优化条件下Bi／Nafio胛DMcTRed．MWCNTs／GCE上同时检NCd2+$1]Pb2+，线性范围分别为O．05～20岭L-I和O．1"--22嵋L一，检出下限分别为O．035110．05pgL～。用于同时检测实际样品中的Cd2+$1]Pb2+，结果满意。2．制备了染料刚果红(CR)．MWCNTs和铋膜修饰的玻碳电极，基于方波溶出伏安法实现了痕量镉和

5、铅的同时检测。QCM研究表明CR．MWCNTs／Au具有比MWCNTs／Au明显更大的Cd2+和Pb2+吸附能力。优化实验条件下，Cd2+和Pb2+的线性检测范围分别为O．5～50ggL。1和O．5～70嵋L～，检出下限分别为O．1SN0．3嵋L一。用于同时检测实际水样中的Cd2+和Pb2+，结果满意。3．采用铅离子载体．MWCNTs和铋膜共同修饰的玻碳电极，基于方波溶出伏安法实现了对铅的高灵敏度、高选择性检测。QCM研究表明铅离子载体．MWCNTs对Pb2+的吸附值最大可达325mgg-1，明显高于其他几种重金属离子。优化实验条件下，Pb2+的线性

6、范围和检出下限分别为O．3～50ggL-I和O．1峙L～。用于检测实际水样中的Pb2+，结果满意。关键词：多壁碳纳米管；差分脉冲溶出伏安法；方波溶出伏安法；石英晶体微天平；Cd2+和Pb2+；PDMcT；铋；刚果红；铅离子载体。IIABSTRACTHeavymetalsincludingcadmium(Cd)andlead(Pb)，beingakindofthemostdangerouspollutants，havecausedgreatharmtohumanhealth．Therefore，newmethodswithspeediness，simp

7、lenessandhighsensitivityareneedfordetectionandanalysisofheavymetalsinrealsamples．Comparedwiththecommonmethodsforheavymetaldetection，theelectrochemicalanalysis，especiallyanodicstrippingvoltammetry(ASV)，wasrecognizedasarapid，sensitiveandaccuratetraceanalysismethod，anddifferential

8、pulsestrippingvoltammetryandsquarewavestrippingvoltamm