改性硅藻土负载Keggin型杂多酸催化剂的制备及其催化性能.pdf

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1、石油化工·326·PETR0CHEMICALTECHN0L0GY2015年第44卷第3期改性硅藻土负载Keggin型杂多酸催化剂的制备及其催化性能范宗良，张瑞寰，李贵贤(兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州730050)[摘要]用盐酸与3一氨丙基三乙氧基硅烷对硅藻土进行改性，将改性后硅藻土负载Keggin~HPMo。。VO。杂多酸(PMoV)，制得负载型催化剂。采用FTIR，XRD，BET等方法对负载型催化剂进行表征。以正丁醇与乙酸合成乙酸正丁酯的反应为探针反应，考察了负载型催化剂的制备条件和用量对其性能的影响，并进行了催化剂的重复性实验。表征结果显示，PMoV负载在硅藻土表面上

2、，PMoV仍保持Keggin~结构；负载型催化剂的最佳制备条件为：硅藻土焙烧温度500℃，用2．5mol／L的盐酸酸化，PMoV负载量35％(w)(占硅藻土的质量)。在乙酸用量O．10mol、正丁醇用量0．05mol、反应温度120、反应时间150min、催化剂用量1．0g的条件下，乙酸正丁酯的收率为90．7％，重复使用5次后乙酸正丁酯的收率仍为81．2％，催化剂可重复使用。[关键词]改性硅藻土；杂多酸催化剂；硅烷化；酯化；乙酸；正丁醇；乙酸正丁酯[文章编号]1000—8144(2015)03—0326—06[中图分类号]TQ426．91[文献标志码]APreparationa

3、ndPerformancesofModifiedDiatomiteSupportedKegginHeterOpOlyacidCatalystsFanZongliang，ZhangRuihuan，LiGuixian(CollegeofPetrochemicalEngineering，LanzhouUniversityofTechnology，LanzhouGansu730050，China)lAbstractjDiatomitewasmodifiedwithhydrochloricacidand3-aminopropyltriethoxysilane，andthencatalys

4、tswerepreparedbysupportingH5PMo1oV2O40heteropolyacidwithKegginstructureonthemodifieddiatomite．ThecatalystswerecharacterizedbymeansofFTIR，XRDandBET，andusedintheesterificationofn—butanolandaceticacidto一butylacetate．Thecharacterizationresultsshowedthattheheteropolyacidwasloadedonthediatomitesur

5、facesuccessfullyanditsKegginstructurewasstillkept．Theoptimalpreparationconditionsforthecatalystwerecalcinationtemperatureofdiatomite500℃．hydrochloricacidconcentration2．5mol／Landheteropolyacidloading35％(w)(basedonthemassofthemodifieddiatomite)．Undertheconditionsofaceticacid0．10mo1．，z—butanol0

6、．05mo1．reactiontemperature120oC，reactiontime150minandthecatalystdosage1．0g，theyieldofn-butylacetatereached90．7％．Theyieldstillreached81-2％afterthecatalystwasreused5times．1Keywordsjmodifieddiatomite；heteropolyacidcatalyst；silylation；esterification；aceticacid；n—butanol：n-butylacetate硅藻土是一种分布广泛、

7、存储量大的硅质沉能好等特点E1]，可作为助滤剂[21、吸附剂川、催积岩，矿物成分主要是蛋白石及其变种。硅藻土具化剂载体等广泛应用于各类化工生产中。硅有大量排列有序的微孔结构，具有孔隙率高、密度藻土负载金属、金属氧化物及固体超强酸得到的小、比表面积较大、吸附性好、耐酸碱性和绝缘性负载型催化剂具有良好的催化性能。有关硅藻土[收稿日期]2014—08—27；[修改稿日期]2014—11—17。[作者简介]范宗良(1969一)，男，河南省沁阳市人，硕士，副教授，电话0931—7823125，电邮fa