药物分析中新型样品前处理技术-2013.pptx

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1、1药物分析中新型样品前处理技术杨丙成华东理工大学2为什么要进行前处理?3为什么要进行前处理?4为什么要进行前处理?56前处理的主要目的净化浓缩增强响应、提高选择性（比如化学衍生）浓缩痕量的被测组分，提高方法的灵敏度，降低检测限；去除样本中的基体与其他干扰物质；通过衍生化，使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为与样本中干扰组分能够分离的物质，提高方法的灵敏度和选择性保护下游分析仪器以及测试系统、避免影响整机性能及寿命7传统样品前处理方法液－液萃取蒸馏索氏萃取沉淀离心大量使用有机溶剂处理时间长

2、操作步骤多较大误差影响操作人员健康污染周围环境8样品前处理的发展趋势减少甚至不用有毒有机溶剂能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求减少操作步骤尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身9前处理的新方法有哪些？10新型样品前处理技术固相萃取SolidPhaseextraction(SPE)基体分散固相萃取Matrixsolidphasedispersionextraction(MSPDE)固相微萃取SolidPhaseMicroextraction(SPME)搅拌棒式吸附萃取(

3、StirBarSorptiveExtraction,SBSE)液相微萃取LiquidPhaseMicroextraction(LPME)加速溶剂萃取AcceleratedSolventExtraction(ASE)微波萃取MicrowaveassistantedExtraction(MAE)超临界流体萃取Supercriticalfluidextraction(SFE)11固相提取技术SolidPhaseExtraction(SPE)两相——液相与固相（液相色谱基础）多种吸附剂可供选择反相－最常

4、用！正相离子交换具有高选择性的新型吸附剂溶剂消耗少（与液液提取相比）易自动化12固相萃取净化与富集效果好样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少分析结果的精密度提高(偏差常<5%)多样化的产品设计迎合不同样品通量要求1314HPLC与SPE之区别HPLCSPE颗粒直径~5µm40-80µm柱床效率highlow柱外体积lowhigh柱长5-30cm~1cm塔板数(N)~10,000<50HPLC能分离相似性的化合物；SPE要求待分离物质与干扰物质选择性区别大15SPE产品常见形式萃取小柱:小柱体积1

5、~35ml,吸附剂重量10mg~6g为中等数量样品设计食品安全、环境分析和研究实验室96-孔板:吸附剂重量2~60mg为高通量分析设计（DMPK/BA/BE实验室）μElution板用于微量样品和高灵敏度分析在线SPE净化柱:柱芯式(需SentryGuard套件)和标准柱由切换阀和软件控制，无需人工操作16固相提取技术的基本要求样品必须呈液态驱动力(DrivingForces)－操作方式重力压力真空17SPE技术的驱动力：重力重力18SPE技术的驱动力：压力压力19ResevoirwithAda

6、pterSPE技术的驱动力：真空20SPE技术—填料颗粒基质硅胶基质—键合各种官能团如，{C18,C8,NH2,QMA...}不规则填料小柱(Cartridges)：40-80mDisks：8-10m活性碳碳纳米管石墨烯…21SPE的类型分析物与非极性固定相的作用力NH2SO3-VanderWaalsforcesSilicabaseBondedfunctionalgroup(C8)22血清中马兜铃酸代谢产物分析Anal.Methods,2013,5,718-72123Schematicdia

7、gramsofthepackedbedandimpregnatedmembraneanalyteconcentratorsproposedinthispaperforCEanalysisofsulfonamides.Laraetal.J.Chromatogr.A,1216(2009)3372–3379Determinationofsulfonamideresiduesinwatersamplesbyin-linesolid-phaseextraction-capillaryelectrophor

8、esis24Laraetal.J.Chromatogr.A,1216(2009)3372–337925Evaluationofamolecularlyimprintedpolymerasin-lineconcentratorincapillaryelectrophoresis26固相微萃取（Solidphasemicroextraction,SPME）基本原理：固液分配优点：操作简便、快捷、绿色SPME是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。装置类似于一支气相色谱的微量进样器