新型样品前处理技术在中药制剂分析中的应用

《新型样品前处理技术在中药制剂分析中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、ClassifiedIndex:U.D.C.:CODE:10075NO:20111108ADissertationfortheDegreeofM.Sc.ApplicationsofNewSamplePretreatmentTechnologiesintheDeterminationofTraditionalChineseMedicinalPreparationsCandidate:LiZhiminSupervisor:Prof.ShiZhihongAcademicDegreeAppliedfor:

2、MasterofScienceSpecialty:AnalyticalChemistryUniversity:HebeiUniversityDateofOralExamination:May,2014摘要摘要中药制剂成分多样，基质复杂，大大增加了对其分析研究工作的难度。乙腈-水体系两相分离的技术，操作步骤简单，基质提纯效果好，所需的样品及有机溶剂的体积小，且分相后的乙腈相可以直接进样用于反相液相色谱分析，是一种简单有效的新型样品前处理技术。但其在中药制剂分析中的应用还未见报道。本实验的目的和意义就

3、在于将乙腈-水体系分相的技术应用到中药制剂（以葛根芩连汤和藿香正气口服液为研究对象）的分析研究中来。本文共分4章，主要内容如下：第1章：对中药制剂分析中常见的几种前处理技术进行了简要总结，对新型乙腈-水体系分相技术及其应用进行了介绍，并概述了本文的选题思想。第2章：采用高效液相色谱法对葛根芩连片中的14种成分进行了分析。色谱柱：DiamonsilC18柱（150mm×4.6mm，5μm），流动相：A）甲酸-甲酸铵缓冲溶液（pH=3.2，C甲酸铵=20.0mmol·L-1）-（B）乙腈，梯度洗脱，流速

4、：1.0mL·min-1；检测波长：254nm和275nm。使用乙醇：水（60:40，v/v）为萃取剂，实现了葛根芩连片中14种有效成分的测定，分析成分在46分钟以内全部出峰。方法简单、准确、高效，能对葛根芩连片的质量进行更加全面可靠的检测和评价。第3章：基于低温下乙腈-水体系分相的技术，建立了低温液-液萃取技术结合UPLC-MS/MS测定葛根芩连汤中12种有效成分的方法。萃取条件如下：取3mL供试品溶液（pH=5.9），用2mL乙腈，在-35℃下冷冻35min，分离出的有机相用水稀释10倍后用于U

5、PLC-MS/MS检测。分离条件为：色谱柱，WatersACQUITYUPLCRBEHC18柱（2.1×100mmI.D.，1.7μm）。流动相：（A）甲酸-甲酸铵缓冲溶液（pH=3.2，C甲酸铵=20.0mmol·L-1）-（B）乙腈。梯度洗脱。12种分析物在10分钟内全部分离，利用多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。本文首次将低温液-液萃取的方法与UPLC-MS/MS方法相结合，利用低温液-液萃取技术大大简化了样品前处理的过程，同时UPLC-MS/MS技术的应用缩短了分析时间，提高了定性的准

6、确度和定量的灵敏度。两项技术的结合，使分析实验工作变得简单高效。第4章：基于乙腈-水体系在加入一定量的糖后产生分相的现象，建立了糖析辅助液-液萃取法结合高效液相色谱法测定藿香正气口服液中厚朴酚与和厚朴酚的方法。实I（摘要验对提取的影响因素进行了优化，包括糖析剂及用量的选择，乙腈体积的影响，pH的影响，温度的影响和涡旋时间的影响。色谱柱：DiamonsilC18柱（150mm×4.6mm，5μm）流动相：乙腈-0.05%甲酸（60:40，v/v），柱温：30℃，流速：0.8mL·min-1，检测波长：

7、254nm。糖析辅助液-液萃取法不需要低温液-液萃取所需的特殊设备，并且避免了盐析辅助液-液萃取中高盐对实验仪器设备的损害。相比于中国药典中的方法，本文所建立的方法更加简单，快速，同时大大减少了有毒有害废液的产生。显著性检验结果也表明，两种方法的测定结果无显著性差异，证明了本文所建立方法的可靠性。本方法已成功地应用于不同厂家的藿香正气口服液中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定。关键词HPLCUPLC-MS/MS低温液-液萃取法糖析辅助液-液萃取法葛根芩连制剂藿香正气口服液ⅡAbstractAbstr

8、actItisdifficulttoanalyzetraditionalChinesemedicinedirectlyduetothecomplexmatrixoftraditionalChinesemedicineandthediversityofcompositioninitspreparations.Asanewsimpleandeffectivesamplepretreatmenttechnique,acetonitrile-watersystemphases