微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯.pdf

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1、石油化工·794·PETR0CHEMICALTECHNOL0GY2010年第39卷第7期微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯李延，李丕高(1．西北大学分析科学研究所，陕西西安710069；2．延安大学化学与化工学院，陕西延安716000)[摘要]在微波辐射下，以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料，以聚乙二醇一200(PEG一200)为相转移催化剂和溶剂，合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和lR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成；在n(对氨基苯甲酸)：n(NaOH)：n(氯化苄)

2、：n(PEG一200)=1：1．50：1．75：2．82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下，合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96．01％。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。[关键词]对氨基苯甲酸；氯化苄；氢氧化钠；聚乙二醇一200；微波辐射；对氨基苯甲酸苄酯[文章编号]1000—8144(2010)07—0794～04[中图分类号]TQ016．1[文献标识码]ASynthesisofBenzylP-AminobenzoateUnderMicrowaveRadiationLiYan，LiPigao(1．InstituteofAnalyticalScience，No

3、rthwestUniversity，XianShaanxi710069，China；2CollegeofChemistryandChemicalEngineering，YanalUniversity，YananShaanxi716000，China)[Abstract]BenzylP—aminobenzoatewassynthesizedfromP—aminobenzoicacid，NaOHandbenzylchlorideundermicrowaveirradiationwithpolyethyleneglycol-200asbothphasetransfercatalystandsolve

4、nt．ThestructureofproductwasidentifiedbymeltingpointmethodandIR．ExperimentalresultsshowedthatthemicrowaveradiationenhancedtheyieldofbenzylP-aminobenzoateevidently．Effectsofmaterialratio，catalystdosage，microwaveirradiationpowerandmicrowaveirradiationtimeonthesynthesiswerestudied．Underoptimalconditions

5、：n(P—aminobenzoicacid)：n(NaOH)：n(benzylchloride)：，z(polyethyleneglycol一200)1：1．50：1．75：2．82，microwaveirradiationpower500Wandiradiationtime12min．yieldofbenzylP-aminobenzoatecouldreach96．01％．Thissynthesisissimpleintheoperation，shortinthereactiontimeandhighinyield．[Keywords]P—aminobenzoicacid；benzylchl

6、oride；sodiumhydroxide；polyethyleneglycol一200；microwaveirradiation：benzylP—aminobenzoate对氨基苯甲酸苄酯不仅可作为香料和医药等Pd／C催化剂和醋酸的甲醇溶液中回流1h，对氨的中间体，而且也可用于化妆品和染料等工业领基苯甲酸苄酯的收率达到91％，该方法不但存在域¨，。对氨基苯甲酸苄酯的传统合成方法：对氨原材料贵、还原剂毒性强等弊端，而且对氨基苯甲基苯甲酸和苄醇在浓硫酸作用下脱水缩合，该工艺酸苄酯的收率也较低。目前，人们利用微波辐射三废排放量大，污染严重』。文献[4]报道，以对技术已成功地进行了许多有机合成研究，

7、但氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料，以氯化四丁在微波辐射下合成对氨基苯甲酸苄酯的研究至今基铵为相转移催化剂，以苯为溶剂，回流反应4h，未见报道。对氨基苯甲酸苄酯的收率达到91．6％，该方法虽然有了明显改进，但仍存在反应时间较长、相转移[收稿日期]2010—01—05；[修改稿日期]2010—04—06。催化剂较贵、溶剂苯易对环境产生污染等不足。[作者简介]李延(1979一)，男，陕西省延安市人，