实验29微波辐射合成乙酸乙酯

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1、乙酸乙酯的制备化学实验教学中心一、实验目的了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。二、实验原理主反应副反应由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。所用试剂相关性能数据试剂D420m.p./℃b.p./℃nD20乙醇0.789378.51.3611乙酸1.049216.6117.91.4360乙酸乙酯0.900377.11.3723四、实验内容1

2、.实验装置的安装2、实验步骤①在干燥的100mL三颈烧瓶中加入8mL95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8mL95%的乙醇和8mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1cm处。②用电热套加热烧瓶（电压70～80V），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机

3、相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用7mL饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL。弃去水层，酯层用无水硫酸镁干燥。④将干燥后的乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中，蒸馏，收集73－78℃馏分，称重，计算产率。纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃，具有果香味。五、注意事项控制反应温度在120—125℃，控制原料滴加速度。洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。六、思考题1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？

4、2、本实验有哪些可能的副反应？3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？4、在纯化过程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgSO4粉末分别除去什么杂质？