微波辐射合成荧光增白剂PEB.pdf

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1、第4期化学世界·237·微波辐射合成荧光增白剂PEB赵胜芳。陈年友。李春燕(黄冈师范学院化学与应用化学学院，湖北黄冈438000)摘要：利用微波技术，采用正交实验方法，以2一羟基一1一萘甲醛和丙二酸二乙酯为原料，乙酸酐为催化剂，合成了5，6一苯并香豆素一3一甲酸乙酯(荧光增白荆PEB)。考察了四个因素(微波作用时间，微波辐射功率，原料投料比，催化剂用量)等因素对产物产率的影响。实验证明：以微波功率195W，2一羟基一1一萘甲醛(A)、丙二酸二乙酯(B)、催化剂(C)的投料摩尔比为1．5：1：2，加热时间3Omin，产物收率可达89％。较之传统加热方法(反应时间6h，收率8

2、0)反应时间大大缩短，反应收率也有所提高。关键词：荧光增白荆PEB；微波合成；反应条件中图分类号：O621．3文献标志码：A文章编号：0367-6358(2010)04—0237-03SynthesisofFluorescentWhiteningAgentPEBviaMicrowaveIrradiationZHAOSheng—fang，CHENNian-you，LIChun—yan(CollegeofChemicalandAppliedChemistry，HuanggangNormalUniversityHubeiHuanggang438000，China)Abstrac

3、t：5，6-Benzocoumarin-3-ethy]【formate(fluorescentwhiteningagentPEB)wassynthesizedwith2一hydoxy1．·1——naphtha-aldehydeanddiethylmalonateasstartingmaterialsandaceticanhydrideascatalystundermicrowaveirradiation,．Theorthogonaldesignexperimentwasusedtooptimizethereactionconditions(time，powerofmicr

4、owaveradiation，molarratioofreagentsandcatalystamount)．TIheexperimentaIresultsshowedthatwhenthemicrowaveradiationpowerwas195W，themolarratioof2一hydoxyl-一1一naphthaldehyde(A)：diethylmalonate(B)。catalyst(C)was1．5：1：2andthereactiontimewas30minutes，theyieldofPEBwas89％．Comparingwiththeoriginalmet

5、hod(yield8O，reactiontime6h)，thesynthesismethodcanshortenthereactiontimeandincreasetheyield．Keywords：fluorescentwhiteningagent(PEB)；microwaresynthesis；reactionconditions荧光增白剂是一种在紫外光照射下能产生蓝色豆素类荧光增白剂的研究和生产较之其它荧光增白荧光的有机化合物，通过光学互补原理，能使白色的剂相对滞后，产量也不大，故其产品开发及合成研究织物，纸张，纤维等产品获得更加满意的白度，或使受到了人们的广泛关注

6、[1]。荧光增白剂PEB(化某些淡色工业产品获得更加满意的亮度和鲜艳度。学名称5，6-苯并香豆素一3一羧酸乙酯，属香豆素类荧香豆素类荧光增白剂是最早发现和使用的一类荧光光增白剂，主要用于羊毛、兔毛、羽毛、蛋白纤维、醋增白剂，这类荧光增白剂的一些品种在增白白度，耐酸纤维、尼龙、聚酯、聚丙烯酯及各种塑料的增白以光性及对某些纺织纤维增白后制品外观的悦目性等及染料、颜料的增艳。方面优于其它化学结构类型增白剂，但目前我国香荧光增白剂PEB的合成主要包括两步反应，第收稿日期：2009-08-20；修回日期：2009-09—14基金项目：湖北省教育厅重大项目基金(Z200727001)

7、、湖北省自然科学基金面上项目(2007ABA064)作者简介：赵胜芳(1956~)，女，湖北黄冈人，教授，主要研究方向：杂环化学及精细有机合成。E-mail：zhshfang@hgnu．edu．cn化学世界一步是合成2一羟基萘甲醛，第二步是2一羟基萘甲醛取反应物投料比，微波功率，加热时间和催化剂用量与乙酐或丙二酸二乙酯加热下缩合成环，成环反应为考察因素，各因素选三个水平，方案见表1。一步需要较长时间。邓继勇等曾对2一羟基萘甲表1正交设计实验的四因素三水平醛与丙二酸二乙酯缩合的实验条件进行优化，反应时间6h，收率为8O[引。微波