富铝β沸石的制备和表征.pdf

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1、石油化工·942·PETROCHEMICALTECHNOLoGY2011年第40卷第9期富铝13沸石的制备和表征龚建议，宋守强，何鸣元(1．中国石化催化剂分公司，北京100011；2．中海石油新能源投资有限责任公司，北京100015；3．中国石化石油化工科学研究院，北京100083)[摘要]采用微型晶化釜，在投料硅铝比(n(SiO2)：n(A1O)，简称SAR)为3～14，含氟、低水含量以及无钠／低钠的sio，一A12O3一四乙基氟化铵一H2O体系中、近中性和晶化温度170℃条件下，考察了富铝B沸石的晶相生氏规律。采

2、用XRD，SEM，A1MASNMR，XRF，BET等方法，分析了铝源、晶化时间、系统水含量(n(H2O)：n(Si+A1))、投料SAR、原料焙烧温度等因素对晶化过程的影响。实验结果表明，以焙烧后的无钠／低钠硅铝胶为铝源有利于抑制杂相生成，适宜的n(H，O)：n(si+AI)为35左右，晶化时间为7d以上；投料SAR在1O以下时，随焙烧温度的升高，晶化活性提高，经过1000℃以上高温焙烧，投料SAR最低为7时能达到较高晶化活性；投料SAR在1O以上时，随焙烧温度的升高，晶化活性降低，当投料SAR为l0～l4、焙烧温度

3、为600℃时，可获得纯相、高结晶度和SAR为15以下的富铝B沸石；沸石产品形貌多为团聚体，多数试样可辨初级晶粒大小多为微米级(0．5～2．0ixm)，个别试样多为纳米级(30～100nm)。[关键词]硅铝胶；硅胶；拟薄水铝石；偏铝酸钠；四乙基氟化铵；富铝B沸石[文章编号]1000—8144(2011)09—0942—07[中图分类号]TQ426．6[文献标识码]APreparationandCharacterizationofAlumina-Rich13ZeolitesGongJianyi，SongShouqiang

4、，HeMingyuan(1．SINOPECCatalystCompany，Beijing100011，China；2．CNOOCNewEnergyInvestmentCo．Ltd．，Beijing100015，China3．ResearchInstituteofPetroleumProcessing，SINOPEC，Beijing100083，China)[Abstract]InSiO2-A12O3一tetraethylammoniumfluoridehydrate-H2Osystemwithdriedsilica—

5、aluminagel(n(SiO2)：n(A12O3)3—14)asaluminasources，lowwatercontentandsodium—freeorlowsodiumcontent，alumina—richBzeolitesweresynthesizedundertheapproximateneutralconditionat170℃crystallizationtemperatureina3mLstainlessautoclave．Thealumina—richpzeolitessynthesizedw

6、erecharacterizedbymeallsofXRD，SEM，27A1MASNMRXRFandBETtoanalyzetheeffectsof，differentcrystallizationconditions，namelyaluminasources，crystallizationtime，(H2O)：(Si+AI)，n(SiO2)：／,／(A12O3)anddriedsilica—aluminagelcalcinationtemperatureonthecrystallizationprocess．The

7、resultsshowedthatthecalcineddriedsilica—aluminagelwasanappropriatealuminasource，thesuitablen(H2O)：n(Si+A1)wasabout3．5andthesuficientcrystallizationtimewasmorethan7d．Whent'／(SiO2)：(A12O3)waslessthan10，crystallizationactivityofthedriedsilica—aluminagelprecursorsi

8、ncreasedwithriseofthecalcinationtemperature，andtherelativehighactivitycouldbereachedunderthe1owest／,it(SiO，)：n(A1，O)of7andcalcinationtemperatureof1000℃．When(SiO2)：，z(AI2O3)w