季戊四醇二丙烯酸酯的合成.pdf

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1、石油化工PETROCHEMICALTECHN0L0GY·89l·2013年第42卷第8期季戊四醇二丙烯酸酯的合成祁元春，董擎之(华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及其相关技术教育部重点实验室，上海200237)[摘要]采用直接酯化法，以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚／无水CuSO为阻聚剂、甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料合成了季戊四醇二丙烯酸酯(PEDA)，考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比和溶剂用量对酯化反应的影响，得出了最佳合成条件：以质量比为1：1的对苯二酚／无水CuSO复配体系为阻聚剂且用量为2．O％(占反应物总质量

2、，下同)，对甲苯磺酸用量为2．0％，丙烯酸与季戊四醇摩尔比为2．6，甲苯用量为50％，反应温度120℃，反应时间4h。在此条件下，粗产物收率为70％，PEDA收率为52％。将粗产物进行层析分离，通过HPLC，。HNMR，MS，FTIR等手段对粗产物中各组分进行定性、定量分析。由HPLC~]定结果可知，PEDA的纯度由分离前的74％提高到99％。[关键词]季戊四醇二丙烯酸酯；丙烯酸；季戊四醇；对甲苯磺酸；直接酯化法[文章编号]1000—8144(2Ol3)08—0891—06[中图分类号]TQ225．24[文献标志码]ASynthesisofPent

3、aerythritolDiacrylateQiYuanchun，DongQingzhi(KeyLaboratoryforSpeciallyFunctionalPolymersandRelatedTechnologyofMinistryofEducation，CollegeofMaterialsScienceandEngineering，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China)[Abstract]Pentaerythritoldiacrylate(PEDA)wass

4、ynthesizedbydirectesterificationfromacrylicacidandpentaerythritolwithtoluene-p·sulfonicacidasthecatalyst，hydrOquinone／anhydrouscoppersulfateastheinhibitorsystemandtolueneasthesolvent．Theeffectsofinhibitors，catalystdosage，moleratioofacrylicacidtopentaerythritolandsolventdosageo

5、ntheesterificationwerestudied．UndertheoptimumconditionsofhydrOquinone／anhydrouscoppersulfatewithmassratio1：1asthecompositeinhibitorsystem2．0％(basedonthetotalmassofthereactants，thesameblow)，toluene-p—sulfonicacidasthecatalyst2．0％。moleratioofacrylicacidtopentaerythritol2．6，tolue

6、nedosage50％，reactiontemperature120℃andreactiontime4h，theyieldsofthecrudeproductandPEDAwere70％and52％，respectively．ThecrudeproductwasidentifiedbymeansofHPLC，HNMR，MSandFTIR．ThepurityofPEDAintheproductwasimprovedfrom74％to99％afterseparationandpurification．[Keywords]pentaerythritold

7、iacrylate；acrylicacid；pentaerythritol；toluene-p—sulfonicacid；directesteri右catjon在紫外光固化领域，季戊四醇丙烯酸酯类不涂料、油墨、胶黏剂、纺织品、制版和电子行业饱和多官能度单体常用作稀释剂和交联剂，用于调等领域。节涂料体系的黏度，改善施工性能，同时它参与固PEDA可由丙烯酸与季戊四醇进行酯化反应制化反应，以增加交联密度，提高涂膜的力学性能和耐化学品性能J。其中，季戊四醇二丙烯酸酯[收稿日期]2013一叭一29；[修改稿日期]2013—05—10。[作者简介]祁元春(19

8、83一)，女，河南省周口市人，博士生，(PEDA)分子中含有两个双键和两个羟基，这种分电话021—64251123，电邮q