季戊四醇二丙烯酸酯的合成

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1、万方数据2013年第42卷第8期石油化工PETROCHEMICALTECHNOLOGY·891·季戊四醇二丙烯酸酯的合成祁元春，董擎之(华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及其相关技术教育部重点实验室，上海200237)[摘要]采用直接酯化法，以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚／无水CuSO。为阻聚剂、甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料合成了季戊四醇二丙烯酸酯(PEDA)，考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比和溶剂用量对酯化反应的影响，得出了最佳合成条件：以质量比为l：1的对苯二酚／无水CuS04复配体系为阻聚剂且用量为2．o％(占反应物总质量，下同)，对甲苯磺酸用

2、量为2．0％，丙烯酸与季戊四醇摩尔比为2．6，甲苯用量为50％，反应温度120℃，反应时间4h。在此条件下，粗产物收率为70％，PEDA收率为52％。将粗产物进行层析分离，通过HPLC，1HNMR，MS，FTIR等手段对粗产物中各组分进行定性、定量分析：由HPLCN定结果可知，PEDA的纯度由分离前的74％提高至U99％。[关键词]季戊四醇二丙烯酸酯；丙烯酸；季戊四醇；对甲苯磺酸；直接酯化法[文章编号]1000—8144(2013)08—0891—06[中图分类号]TQ225．24[文献标志码]ASynthesisofPentaerythritolDiacrylateOiYuanc

3、hun，DongQingzhi(KeyLaboratoryforSpeciallyFunctionalPolymersandRelatedTechnologyofMinistryofEducation。CollegeofMaterialsScienceandEngineering，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China)[Abstract]Pentaerythritoldiacrylate(PEDA)wassynthesizedbydirectesterificationfromacrylicac

4、idandpentaerythritolwithtoluene-p—sulfonicacidasthecatalyst，hydroquinone／anhydrouscoppersulfateastheinhibitorsystemandtolueneasthesolvent。Theeffectsofinhibitors，catalystdosage，moleratioofacrylicacidtopentaerythritolandsolventdosageontheesterificationwerestudied．Undertheoptimumconditionsofhydro

5、quinone／anhydrouscoppersulfatewithmassratio1：1asthecompositeinhibitorsystem2．0％(basedonthetotalmassofthereactants，thesameblow)，toluene-p—sulfonicacidasthecatalyst2．0％．moleratioofacrylicacidtopentaerythritol2．6，toluenedosage50％．reactiontemperature120℃andreactiontime4h，theyieldsofthecrudeproduct

6、andPEDAwere70％and52％，respectively．ThecrudeproductwasidentifiedbymeansofHPLC，1HNMR，MSandFTIR．ThepurityofPEDAintheproductwasimprovedfrom74％to99％afterseparationandpurification．[Keywords]pentaerythritoldiacrylate；acrylicacid；pentaerythritol；toluene-p—sulfonicacid；directesterification在紫外光固化领域，季戊四醇丙

7、烯酸酯类不饱和多官能度单体常用作稀释剂和交联剂，用于调节涂料体系的黏度，改善施工性能，同时它参与固化反应，以增加交联密度，提高涂膜的力学性能和耐化学品性能¨西J。其中，季戊四醇二丙烯酸酯(PEDA)分子中含有两个双键和两个羟基，这种分子结构使其能与很多有机单体发生共聚，得到具有特殊用途的共聚物，广泛应用于光固化树脂、涂料、油墨、胶黏剂、纺织品、制版和电子行业等领域。PEDA可由丙烯酸与季戊四醇进行酯化反应制[收稿日期]2013一ol一29；[修改稿日期]2013—05