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1、36一■技术交流石油和化工设备一2013年第16卷四极质谱技术在溴冷机制造工艺中的应用陈一峰,徐金礼(双良节能系统股份有限公司,江苏江阴214444)[摘要]指出了质谱分析技术在溴冷机制造工艺中应用的重要性。利用四极质谱计(QMS)组成的ZQA一403型多种示漏气体分析仪可同时对制冷机多个系统检测漏率、快速找出漏气点,与氦质谱检漏方法相比,具有“多快好省”的特点。[关键词]四极质谱计(QMs);溴冷机;气密性;泄漏率;氦质谱检漏;真空溴化锂吸收式冷水机组(以下简称溴冷机)的工艺控制;在高真空和超高真空范围用于高能是以热能为动力,以水
2、和溴化锂溶液为工质对的粒子加速器、热核聚变、表面科学等尖端研究领低耗电、低噪音的环保型制冷机。溴冷机对机体域:在极高真空范围用于其它星球大气层表面状内部的气密性要求极高。若机组内部有微量的不态核深度宇空环境的探测。凝性气体(H、N、0)将会对机组性能产生严1.1四极质谱计(QuadrupoleMassSpectrometer)重影响。不凝性气体的增加,会导致溴冷机出现工作原理严重的制冷量衰减。因此,提高机组的气密性,四极质谱计(QMS)是根据不同质荷比的离防止空气漏入机组,保证机组的良好真空状态,子在直流一高频四极分析场中运动轨迹的
3、稳定与是保证机组性能的基本条件。目前我公司生产的否来实现质量分离的。其质谱仪探头主要由离子溴冷机泄漏率控制在不大于1o-lOpa.m/s,比日本源、孔电极、四极杆分析器、离子收集极等四部工业标准JISB8622中规定(2.03×l0一Pa.m/s)高分组成。四极杆是四根平行对称安装的双曲线形10000倍。截面的电极杆。收集极有采用法拉第筒直接收集要保证溴冷机的高气密性,在生产过程中必离子的,也有采用电子倍增器,经倍增后再收集须进行检漏。常用的检漏工艺有正压气泡法检漏的。其工作原理如图1所示。及真空氦质谱检漏。正压气泡法检漏灵敏度较低
4、,一般用于粗检、预一■F,——
5、检;真空氦质谱检漏灵敏度高,可—一、_L一用于最终的气密性检测,但在工件\}发生泄漏后漏点定位困难、复杂。溴冷机由高压发生器、发生冷凝⋯器、蒸发器、吸收器、热交换器等组成,各部件图1四极质谱计原理图腔体相对独立,如使用多种示踪气体在对制冷机1.2四极质谱计(QMS)的主要性能参数多个系统同时检测漏率、找出漏气点,将大大提质量范围2~100amu;高生产效率。灵敏度2×10a/Pa(N2)1质谱分析技术分辨率△M1amu(峰宽△M按峰高质谱技术是指利用质谱计分析真空室的气体l0%测定,N2);成分和各成
6、分的含量。该技术应用非常广泛,如在大气压下通过气体取样技术用于环境保护中的峰位稳定性≤±0.5amu/4h;各种废气分析、生物发酵技术和医药科学的呼吸峰高稳定性±5%/4h;气、血气自动分析;在军事领域中的毒气分析;在中、低真空范围用于冶金、化工和燃烧过程中作者简介:陈一峰(197O一),男,江苏江阴人,大专学历,工程师。现任双良节能系统股份有限公司工艺科长。第8期陈一峰等四极质谱技术在溴冷机制造工艺中的应用一37一最小可检分压强5×10Pa(N2)(FC法拉第筒接收)最大工作压强1×10‘Pa(FC)1×104Pa(EM)允许烘烤
7、温度<200℃2多种示漏气体检漏原理四极质谱计(QMS)具有灵敏度高、操作简单、稳定度高、体积小、自动化程度高、价格低廉等一系列优点,以ZQA一403型气体分析仪(中科院北京科学仪器厂研制)组成的质谱分析多系统制冷机检漏系统由检漏收集室、取样循环系统、初值收集容器、充气设备、漏率标定设备图2试验模拟谱图以及真空抽气系统、质谱分析系统组成。收集室具有严格的密封和空气混合均匀性能。检漏时,所以,对特定测量对象,必须用标样气体对QMS在制冷机各部件充入要求压力的示漏气体后,为进行校准。防止在收集室内泄漏,密封收集室,通过取样系配置不同比例
8、的标样混合气体引入进样室,统将收集室内的气体引入初值收集容器,分析收在分子流条件下,对其灵敏度进行了测试,He、集室和初值收集容器中的气体成分。当制冷机有CO、CF、Kr灵敏度的试验相对标准偏差均小于泄漏时,漏出的示漏气体在收集室内累积一段时5%,进样重复性试验相对标准偏差小于0.5%。间t后,通过风机系统搅拌,使收集室内的气体均3_3工艺应用匀,交替测量收集室和初值收集容器示漏气体成3.3.1判断系统是否泄漏份mi和m。,i。通过标准容积向收集室放入w的示漏首先用四极质谱计获取真空室全谱图,如气体,再交替测量收集室和初值收集容器中
9、示漏气体成份m:i和m。可用下式确定不同被检系统的果N2(28)和o2(32)峰高比接近4:1,而且有N漏率:(14)和(40)存在,则系统必定存在漏孔。3_3.2多系统总漏率检测Qi:Wi×(mli-mol1)/tE(m2i-mo2
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