液相色谱-串联质谱(lcmsms)方法 - 岛津中国

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1、液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）法测定癫痫患者血清中卡马西平的浓度Ì∗谢华，王荣，贾正平，徐丽婷（兰州军区兰州总医院临床药理基地，兰州730050）摘要目的：本文建立了液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）法测定患者血清中的卡马西平浓度的方法。-1方法：色谱柱：ZorbaxExtend-C18柱（150×4.6mmI.D，5μm）；流动相：甲醇-0.01mmol·L乙酸-1-1胺溶液（80:20，v/v）；流速：0.3mL·min。结果：卡马西平浓度在2～40ng·mL范围内，峰面积与浓度线性关系良好，平均回收

2、率为101.1%，日内精密度、日间精密度的RSD分别为3.39%和4.11%。并测定了10名患者血清中卡马西平的浓度。结论：本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度及专属性，结果准确，重现性好，易于操作，可用于患者血清中卡马西平浓度的测定。关键词卡马西平；LC/MS/MS；血清ContentDeterminationofCarbamazepineinepilepticpatientserumbyLiquidChromatographicTandemMassSpectrometryXIEHua,JIAZheng-ping

3、*,WANGRong,XULi-ting(BaseofClinicPharmacology,LanzhouGeneralHospital,LanzhouCommand,Lanzhou730050,China)ABSTRACTOBJECTIVE:AnanalyticalmethodbasedonLiquidChromatographywithtandemMassSpectrometry(LC-MS/MS)detectionwasdevelopedforthecontentdeterminationofcarbamaze

4、pineinepilepticpatientserum.METHODS:ThemethodincludedthatthecolumnwasZorbaxExtend-C18(150×4.6mmI.D.，5μm);mobilephasewas-1-1methanol-0.01mmol·Lamineaceticacid(80:20，v/v)ataflowrateof0.3mL·min.-1RESULTS:Themethodwasprovedtobelinearintherangeof2~40ng·mLwitharegres

5、sionconfficientof0.9976.Theaveragerecoveryratewas101.1%(n=5).TheRSDofaveragecontentsofintra-dayandinter-daywas3.39%and4.11%respectively.Thecarbamazepineconcentrationsoftenepilepticpatient’sserumsweredetected.CONCLUSION:Thismethodisaccurate,precise,sensitiveands

6、pecifictobeusedinthecontentdeterminationofcarbamazepineserum.KEYWORDSCarbamazepine;LC/MS/MS;Serum∗基金项目：国家科技部重大项目（2008ZXJ09014-010）Ì主管药师。研究方向：临床治疗药物监测。电话：(0931)8994675;E-mial:xiehua-72@163.comÄ通讯作者：教授，主任药师，博士。研究方向：临床药学。电话：(0931)8994652。1卡马西平是临床常用于治疗癫痫、三叉神经痛及心率失常

7、治疗药物。癫痫是一种以中枢神经系统功能失常为主要表现的常见综合症，患者需长期服药才能控制病情，有的则要终生用药，临床上用于治疗精神运动性癫痫疗效好；同时它具有膜稳定作用,临床上也广泛用于三叉神经痛的治疗。但因其治疗窗窄，药物的治疗血药浓度及半衰期的个体差异大，长期用药会产生不良反应，加之其自身诱导代谢和其他药物诱导的代谢，都能使卡马西平的血药浓度和药物动力学过程发生较大改变，而且很难获得最佳疗效，若剂量和用法不当可导致疗效不佳或出现严重毒副反应。上市剂型主要为片剂，现已作为预防、治疗癫痫的一线药物。因此，为了提高用要

8、的安全性和有效性，需进行治疗药物[1-6]监测。文献报道多用HPLC法进行血清中抗癫痫药物的血药浓度测定，临床主要以荧[7-8]光偏振免疫（FPIA）进行监测，分离时间长，同时因费用高，患者难以承受。但目前未见文献报道运用液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）测定患者血清中卡马西平方法，本文建立了测定癫痫患者血清中的卡马西平浓度的LC/MS/M