使用液相色谱-串联质谱联用系统（lcmsms）对动物组织

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1、使用液相色谱-串联质谱联用系统(LC/MS/MS)对动物组织和鸡蛋中的兽药进行多类别残留分析应用简报作者摘要TonyZhang、Dan-HuiDorothyYang、本应用简报介绍了一种针对不同动物源性食品样品中多类别兽药的筛查和定TarunAnumol、JianzhongLi、量而开发的工作流程解决方案，内容涵盖从样品前处理到结果定量分析。这AndyZhai和JoanStevens些兽药属于32个不同的化学类别，包括大环内酯类、磺胺类、四环素类、安捷伦科技有限公司β-内酰胺类、β-激动剂类、氯霉素类、硝基咪唑类、头孢烯类、阿维菌素中国上海类、苯并咪唑类、糖

2、皮质激素类、非甾体抗炎药(NSAID)类、肽类、抗球虫英伦路412号药类、喹诺酮类、咪唑类、雄激素类、聚醚类、三苯甲烷类、吩噻嗪类、喹邮编200131喔啉类、抗吸虫药类、抗病毒药类、农药类、氨苯砜类、有机酸类、硝基类化合物、镇静剂类等。动物源性食品样品包括猪、牛和鸡的肌肉和肝脏以及鱼和鸡蛋。样品前处理包括利用酸化乙腈实现快速高效的蛋白质沉淀和目标物提取，然后使用EMR-Lipid增强型脂质去除净化管（部件号5982-1010）和Polish净化盐析萃取步骤相结合（部件号5982-0102）进行进一步净化。该工作流程解决方案支持与安捷伦喷射流离子源结合使用的多

3、种类型的安捷伦串联质谱仪（Agilent6460三重四极杆液质联用系统、Agilent6470三重四极杆液质联用系统和Agilent6495三重四极杆液质联用系统）。前言实验部分兽药(VD)在兽医业中广泛应用于治疗和预防疾病，或用标准品与试剂于提高生长和饲养效率。如果兽药施用不当，可能导致兽药标准品购自Dr.EhrenstorferGmbH、WITEGAlaboratorien供人食用的动物源性食品中存在兽药残留，从而造成健Berlin-AdlershofGmbH、TorontoResearchChemicals(TRC)康风险。在长期暴露下，尽管一些抗微生

4、物剂在食品中或AccuStandard公司。在流动相配制中使用超纯水的浓度非常低，也可能导致人群耐药性的提高。（>18.2MΩ，ELGAVEOLIAPureLabChrous系统）、乙腈为更好地控制兽药的使用并保护公众健康，国家监管机（LC/MS级，Fluka）和甲酸（~98%，质谱用，Fluka）。构对肉类及其他食品中的兽药残留限量进行了监管。在样品前处理中使用乙腈（ACN，HPLC级，Sigma-中国农业部(MOA)发布的第235号公告中将兽药分为Aldrich）、二甲基亚砜（DMSO，>99.9%，Aldrich）、乙酸四类：I类药物允许使用，且没有规

5、定最大残留限量铵（≥98%，Sigma-Aldrich）和甲酸（~98%，HPLC级，(MRL)。II类药物允许用于治疗疾病，需要遵守MRL规Fluka）。定。III类药物允许用于治疗疾病，但是在人类食用的样品中不得检出。IV类药物禁止使用，不允许在样品中检样品前处理出。中国政府每年都会制定一系列用于控制II、III和IV开发出一种快速简单的样品前处理方法。使用酸化乙腈类兽药使用的监测计划。当前，中国发布的兽药残留分萃取均质样品，还用作蛋白质沉淀步骤。采用Agilent析标准方法重点针对仅一种化学类别或几种化学类别的EMR-Lipid增强型脂质去除产品选择性

6、去除脂类而不吸附药物（如磺胺类、喹诺酮类、四环素类等）。可能需要目标化合物，然后通过最终Polish净化盐析萃取步骤进数天时间才可完成最终检测并得到报告。此类工作流程行净化，对萃取物进行进一步净化。不仅耗时、费力且成本高，而且在处理大量样品时效率该样品前处理方法适用于许多类型的动物源性食品样很低。我们的工作流程解决方案旨在使实验室能够同时品，包括猪、牛和鸡的肌肉和肝脏以及鱼和鸡蛋。分析多种化学类别的180多种经常监测的VD。该方法中的兽药清单基于第235号公告（中国农业部）。仪器动物源性食品样品包含大量蛋白质和脂类，为样品前处采用Agilent1290Inf

7、inityII液相色谱系统进行分析，其中理带来了严峻挑战。在本研究中，选择酸化乙腈（5%包括：甲酸）作为萃取溶剂，能够实现高效的蛋白质沉淀，将•多兽残解决方案包(G6413AA)分析物萃取到有机相中。利用AgilentBondElutEMR-Lipid•Agilent1290InfinityII二元泵(G7120A)，配备35LJet增强型脂质去除净化管(EMR-Lipid)与Polish净化盐析萃Weaver取步骤相结合进行净化。EMR-Lipid增强型脂质去除产品是一种新型吸附材料，能够选择性去除样品中的主要脂•Agilent1290Multisamp

8、ler(G7167B)，配备20L定量环类且不影响