水热法制备薄膜技术

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1、维普资讯http://www.cqvip.com水热法制备薄膜技术*黄晖。苗鸿雁罗宏杰姚熹。(‘西安交通大学电子材料研究所，西安710049；陕西科技大学材料工程系，咸阳712081)摘要水热法制备薄膜是近年来发展起来的一种很有潜力的液相制膜技术，在制备压电、铁电和氧化物薄膜等领域内的研究很活跃。本文介绍了水热法制备薄摸技术，并综述了相关的研究成果。关键词水热法水热技术薄膜薄膜材料因其优异的性能及潜在的工业应用成某些反应或对废弃物进行无害处理、在较低温价值，各种新的制膜方法不断得以研究和应用。度下完成某些陶瓷材料的烧结、制备薄膜等。目前，制膜方法已从真空蒸镀

2、发展到离子镀、溅射1．2水热法制膜原理镀膜、气相沉积(PVD，CVD，MOCVD，LCVD)、分子水热法制备薄膜的化学反应是在高压容器内束处延、溶胶一凝胶、喷雾热解等。水热法最早是的高温高压流体中进行的。一般以无机盐或氢氧在地质学领域展开的，现已广泛应用于材料制备，化物水溶液作为前驱物，以单晶硅、金属片、a．显示出极大的优越性。而用水热法制备薄膜是近Al2O3、载玻片、塑料等为衬底，在低温(常低于20年来发展起来的一种很有潜力的液相制膜技300％)下对浸有衬底的前驱物溶液进行适当的水术，在制备压电、铁电和氧化物薄膜等领域内的研热处理，最终在衬底上形成稳定结晶

3、相薄膜。其究很活跃。反应过程的驱动力认为是可溶前驱物或中间产物与最后稳定氧化物之间的溶解度。1水热法制备薄膜的原理及特点水热法制备薄膜分为普通水热法和特殊水热法，其中特殊水热法是指在普通水热反应体系上1．1水热法概述再~'HJtl其它作用场，如直流电场、磁场、微波场等。水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)水热一电化学法是在反应体系的两电极间加直流里，采用水溶液为反应介质，通过对反应容器加电场，控制粒子的沉积方向，可控制膜的纯度，降热，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难低反应温度，但由于成膜速率大，易导致膜结晶溶或不溶的物质溶解并且重结晶⋯。水热法是在

4、差，表面不均一，开裂等缺陷l，。百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究1．3水热法制膜设备某些矿物和岩石形成原因，在实验室内进行仿地水热法制备薄膜的主要设备为高压釜。普通质水热合成时产生。水热法的设备较简单(如图1)j，主体为不锈水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热钢密闭反应室，采用外加热基座或置于烘箱中加反应、水热处理、水热烧结、水热制备薄摸等，分别热。特殊水热法的设备较复杂(如图2)j，除高用来生长各种单晶、制备团聚度低的陶瓷粉体、完压釜体外，还需~'HJtl电极和作用场，常采用~'HJtl热*基金项目：国家杰出青年科学基金资助(批准号：5002

5、5208)作者简介：黄晖(1975年)，男，博士研究生．主要从事铁电和介电薄膜与器件的制备与研究58维普资讯http://www.cqvip.com了用金属有机物分解而难以制备致密薄膜；而且水热法制备薄膜的设备简单，水热处理温度较低，避免了水热处理前后薄膜与衬底成分的互扩散8_，所得薄膜纯度高，均一性好【．9；薄膜与衬底结合牢固，不但不受衬底形状和尺寸限制，且可以控制薄膜中晶相颗粒大小。2水热法制备薄膜技术8765432l2．1水热法制备铁电薄膜技术2．1．1BaTiO3用水热法制备BaTiO薄膜的研究最多，以前主要是采用普通水热法制备，无外加作用场。Shi

6、l加热炉2釜体(1Crl8Ni9Ti)3内衬(n0n)E等人用沉积Ti(厚5000A)的Si(100)片作为衬4反应室5基片6热电偶7釜盖8压力表底，以1．Omol／L，1．5mol／LBa(OH)2溶液为反应介图l水热反应釜质，在180c【=水热条件下处理24h，得到结晶完好、单一钙钛矿相的BaTiO3薄膜_2j。作者认为：Ba．Ti薄膜的生成机制与水热条件下陶瓷粉体的制备和单晶生产不同，生长过程包括以下几步：(1)沉积在基体上的钛金属溶解；(2)反应物的生成，若没有溶解的钛离子与强碱溶液中水解所得的氧离子结合，钙钛矿型BaTiO3晶粒很难生成；(3)反应

7、产物运送到溶解面；(4)反应物在表面上吸附；(5)成核；(6)晶粒的生长与聚结。ZengJianming等人首次将传统的溶胶．凝胶和水热法相结合(sG—HT)用于在低温下制备BaTiO3薄膜，实验使用干BaTiO3凝胶薄膜作为水热处理的前驱物薄膜，在100—20oc【=的低温下水热处理，完成薄膜的晶化，得到表面均一的钙钛矿BaTiO3薄膜[1lJ。采用水热一电化学法制备BaTiO3薄膜的研究也越来越多。KajiyoshiK等人以抛光的钛金属片衬底或沉积钛的玻璃衬底作为阳极，P【金属片作为阴极，以0．1—0．5mol／LBa(OH)2水溶液为Ptplateca

8、thodTiplateanode前驱物，通过两电极的