DB34∕T 3254-2018 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法.pdf

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1、ICS77.150H81DB34安徽省地方标准DB34/T3254—2018贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法金、银含量的测定火试金法Methodsforchemicalanalysisofrecoveryofbismuthoxychloridefrompreciousmetalsmeltingslag—Determinationofgoldcontentandsilvercontent—Fireassaygravimetricmethod文稿版次选择2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市

2、场监督管理局发布DB34/T3254—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心提出。本标准起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、金隆铜业有限公司、安徽铜冠有色金属（池州）有限责任公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。本标准主要起草人：龚昌合、邵从和、陈小燕、黄巍巍、赵晓佩、姚亚军、朱新生、钱庆长、杨利群、吴智洋、吴勇、吕茜茜、潘颖、张叶华、曹长亮。IDB34/T3254—

3、2018贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法金、银含量的测定火试金法1范围本标准规定了贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定方法。本标准适用于贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定。测定范围：金：1.00g/t～100.00g/t；银：50.0g/t～3000.0g/t。2方法提要试料经硫酸除铋与熔剂高温熔融，杂质与熔剂生成熔渣，以铅捕集金、银形成铅扣，灰吹得金银合粒，利用硝酸分离金、银，称得金量，合量减去金量即得银量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的

4、水。3.1无水碳酸钠，工业纯，粉状。3.2氧化铅，工业纯，粉状。3.3二氧化硅，工业纯，粉状。3.4硼砂，工业纯，粉状。3.5淀粉，工业纯，粉状。3.6氯化钠，工业纯，粉状。3.7硫酸（ρ1.84g/mL），分析纯。3.8硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。3.9乙酸（ρ1.05g/mL），分析纯。3.10乙酸（1+3）。3.11硝酸（1+1）。3.12硝酸（1+7）。3.13硫酸（1+20）。4仪器和设备4.1电子天平：感量0.1mg。4.2电子超微量天平：感量0.1µg。4.3试金电炉：最高加热温度130

5、0℃。4.4试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为300mL左右。4.5灰皿（骨灰1份+水泥1份）：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。4.6瓷坩埚：容积为30mL。1DB34/T3254—20185试样5.1试样最大粒度不超过100μm。5.2试样在100℃~105℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取3.0g～5.0g试样，精确到0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做氧化铅空白试验。测定方法：称取50g无水碳

6、酸钠（3.1）、100g氧化铅（3.2）、20g二氧化硅（3.3）、20g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.5）于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.6），以下按6.4.3～6.4.6进行，测得金量m3和银量m4。6.4测定6.4.1除铋将试料（6.1）置于800mL烧杯中，加入400mL水，搅拌下分次、缓慢加入100mL硫酸（3.7），盖上表面皿，低温加热并搅拌40min，取下稍冷，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热硫酸（3.13）洗涤杯壁、表面皿、玻璃棒和沉淀3～5次，再用滤纸擦净玻璃棒和杯壁，将滤

7、纸和沉淀物放在试金坩埚中灰化。6.4.2配料灰化完成后，加入50g无水碳酸钠（3.1）、100g氧化铅（3.2）、20g二氧化硅（3.3）、20g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.5）于试金坩埚中搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.6）。6.4.3熔融将配好料的试金坩埚置于900℃的试金电炉中，关闭炉门。在45min～60min内升温至1100℃，保温5min后出炉。将试金坩埚平稳地旋转数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，小心地将熔融物倒入已预热过的铸铁模中。冷却后，使铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，试金坩埚

8、及熔渣保留以备补正用。6.4.4灰吹将铅扣放入已在900℃预热20min的灰皿中，关闭炉门约2min，待熔铅表面黑色膜脱去，半开炉门，控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现闪光点，将灰皿移至炉门口1min～2min后取出，冷却后，用镊子夹出合粒至瓷坩埚中，保留灰皿。6.4.5补正2DB34/T3254—2018将保留的熔渣和灰皿粉碎，加入50g无水碳酸钠（3.1）、100g氧化铅（3.2）、20g二