DB34∕T 1968-2013 冷杂铜中金、银含量的测定 火试金重量法.pdf

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1、ICS77.040H25DB34安徽省地方标准DB34/T1968—2013冷杂铜中金、银含量的测定火试金重量法MethodsfordeterminationofgoldandsilvercontentsofcoldscrapcoppeFireassaygravimetrymethod2013-10-28发布2013-11-28实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1968—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由金隆铜业有限公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准负责

2、起草单位：金隆铜业有限公司。本标准参加起草单位：铜陵出入境检验检疫局、安徽省有色金属材料质量监督检验站有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。本标准主要起草人：戴升弘、王诗博、李新民、盛放、王平强、何秀梅、杨利群、李德军、李琴美、胡军凯、张化刚。IDB34/T1968—2013冷杂铜中金、银含量的测定火试金重量法1范围本标准规定了冷杂铜中金量和银含量的测定方法。本标准适用于冷杂铜中金量和银含量的测定。测定范围：Au:0.5μg/g～150μg/g；Ag:40μg/g～5000μg/g。2规范性引用文件下列

3、文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13587铜及铜合金废料3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1冷杂铜ColdScrapCopper，指GB/T13587标准中除Ⅶ类以外的铜及铜合金废料（简称“废铜”）的统称。4方法提要试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金和银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易溶性熔渣，利用铅与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹得到金银合粒，用称量法测定金银合量，利用金不溶

4、于硝酸的性质，使金银分离，用称量法测定金量，金银合量减去金量即得到银量。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1无水碳酸钠，粉状，工业纯。5.2氧化铅，粉状（含金＜0.01μg/g；含银＜0.5μg/g）。5.3二氧化硅，粉状，工业纯。5.4硼砂，粉状，工业纯。5.5氯化钠，粉状，工业纯。5.6淀粉，粉状。5.7铅箔，厚度0.1mm～0.15mm，重量3g～5g，方形，含金小于0.01μg/g。1DB34/T1968—20135.8硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。5.9

5、硝酸（1＋1），不含氯离子。5.10硝酸（1+7），不含氯离子。5.11冰乙酸(ρ1.049g/mL)，5.12冰乙酸（l＋3）。5.13纯银，质量分数99.99％。6仪器和设备6.1超微量天平：感量0.0001mg。6.2分析天平：感量0.001g。6.3托盘天平或者电子台秤：感量0.1g。6.4试金电炉：最高加热温度1350℃。6.5电热鼓风烘箱。6.6高温电炉盘。6.7电热板。6.8灰皿机。6.9试样粉碎机。6.10黏土坩埚：材质为耐火黏土，高12mm，上部外径90mm，下部外径50mm。6.11灰皿：顶部内径约35m

6、m，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。6.12制法：1份重量的骨灰和1份重量的水泥（425号）混匀，加入适量水混匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。6.13瓷坩埚：容积为30mL。6.14铸铁模。6.15小镊子。6.16锤子。6.17标准筛1，孔径为2.00mm6.18标准筛2，孔径为0.44mm7分析步骤7.1试料合适的试样应具备以下要求：全部能通过2mm标准筛（6.17），再用0.44mm标准筛（6.18）进行筛分，分筛上和筛下部分。采用加权称取试样7.0g左右，精确至0.001g。7.2空白试验随同

7、试料进行空白试验。称取30g无水碳酸钠（5.1）、280g氧化铅（5.2）、29g二氧化硅（5.3）、3g硼砂（5.4）、3.4g淀粉（5.6）于黏土坩埚（6.10）中，搅拌后覆盖10mm厚的氯化钠（5.5），后续步骤按7.3.2～7.3.5进行。7.3测定2DB34/T1968—20137.3.1配料称取30g无水碳酸钠（5.1）、280g氧化铅（5.2）、31.5g二氧化硅（5.3）、2.7g淀粉（5.6）放入黏土坩埚（6.10）中配料，加入试料后搅拌均匀，再覆盖约10mm厚的氯化钠（5.5）。7.3.2熔融将配料置于黏

8、土坩埚（6.10），放入已升温到900℃的试金电炉（6.4）中，保温15min后在30min内升温至1100℃，保温15min（总计熔融时间为60min左右）出炉。将熔融物倒入已经在电热板（6.7）上预热过并涂了废机油的铸铁模（6.13）中。冷却后将铅扣捶成方型，称重。控制铅扣重35g～4