ys-t461.10-2003_混合铅锌精矿化学分析方法金量与银量的测定火试金法

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1、YS/T461.10-2003H1i吕本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由白银有色金属、大冶有色金属公司参加起草本标准主要起草人:刘仁杰。本标准主要验证人:吴岗、韦文辉、王永彬。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T461.10-2003混合铅锌精矿化学分析方法金量与银量的测定火试金法范围本标准规定了混合铅锌精矿中金量与银量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中金量与银量的测定。测定范围:金:0

2、.5g/t^-15.0g八;银:500g/t-000g/t,2方法原理试料经配料.高温熔融，以铅捕集试料中的金银形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。通过灰吹使金银与铅分离，得到金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离。用重量法测定金和银的含量3试荆3.1市售试剂3.1.1钠玻璃粉:工业纯，粉状，粒度小于0.5mm.3.1.2硼砂:工业纯，粉状。3.1.3无水碳酸钠:工业纯，粉状。3.1.4四氧化三铅:工业纯，粉状(金含量小于。.005g/t，银含量小于0.5g/t).3.1.5硝酸钾:工业纯，粉状。3.1.6

3、覆盖剂:1份硼砂(3.1.2)与2份无水碳酸钠(3.1.3)，混匀。3.1.7淀粉:工业纯，粉状。3.1.8纯银(>99.99%)。3.1.9纯金(>99.99%)。3.1.10硝酸(pl.42g/mL)e3.1.11冰醋酸(pl.05g/mL)。3.2溶液3.2.1乙酸(1+3)e3.2.2硝酸(1+7)，不含氯离子。4仪器、设备4.1天平4.1.1上皿天平:最小分度为。.1g,4.1.2分析天平:最小分度为。.001g4.1.3微量天平:最小分度为。.01mgo4.1.4超微量天平:最小分度为。.001mgo4.2箱式电

4、炉:最高使用温度1350'Ce4.3箱式电炉:最高使用温度9500C.4.4耐火粘土增涡，容积约为400mL.YS/T461.10-20034.5镁砂灰皿。5试样试样应通过0.100mm孔筛。5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘Ih，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取15.0g-20.0g试样，精确至。.0019.6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1酉己料6.3.1.1根据试料量与试料含硫量，按以下原则计算各试剂的加人量，单位为克(g)钠玻璃粉(3.1.1)用量:试料的质量X1.0;硼砂

5、(3.1.2)用量:试料的质量X0.7;无水碳酸钠(3.1.3)的用量:试料的质量X1.8;四氧化三铅(3.1.4)用量:试料的质量X3+40;硝酸钾(3.1.5)用量:(试料的质量X试料中硫的百分含量X22一四氧化三铅用量X0.3-30)=4;淀粉(3.1.7)用量:(30一试样的质量X试料中硫的百分含量X22十四氧化三铅用量X0.3)=126.3.1.2将试料(6.1)及上述配料(6.3.1.1)置于耐火粘土增涡(4.4)中，搅拌均匀，覆盖5mm厚的覆盖剂(3.1.6)6.3.2熔融使箱式电炉(4.2)升温至900^-1

6、。。。℃，将配好料的耐火粘土柑竭放人炉内，关闭炉门。在50min内升温至11000C，保温10min后出炉，将柑祸内熔融物倒人已烘干并涂有薄层机油的铸铁模中，冷却。将熔渣与铅扣分离，取出铅扣，捶成立方体并称量。适宜的铅扣应表面光亮、质量为25g-40g。否则，应重新调整配料、熔融6.3.3灰吹将镁砂灰皿(4.5)放人箱式电炉(4.3)中，于900℃预热20min。将铅扣放人镁砂灰皿(4.5)中，关闭炉门约2min，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后稍开炉门，使温度迅速降至840士10℃进行灰吹，当合粒出现闪光点后，灰吹结束。将灰皿

7、移至炉门(此时灰皿上应有较多羽毛状的氧化铅)，稍冷后取出放人灰皿盘中6.3.4称取金银合粒量用尖镊子将合粒从灰皿中取出，刷净合粒表面粘附物，置于30mL瓷钳祸中，加人20mL乙酸(3.2.1)，低温加热微沸2min，倾出液体，用热水洗涤3次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温，称取合粒的质量(精确至0.01mg)o6.3.5分金将合粒置于30mL瓷增涡中，加人20mL热硝酸(3.2.2)，于低温电热板上近沸溶解，待银完全溶解后，继续加热10min，取下瓷柑祸，用热水洗涤瓷柑涡及金粒4次。6.3.6金量的测定将盛有金粒的瓷柑祸与金

8、粒低温烘干后，置于高温电炉灼烧巧min，取下冷却至室温，称取金粒的质量(精确至0.001mg)6.3.7金、银的补正YS/T461.10-2003称取与试料含金量、银量相当的纯金(3.1.9)和纯银(3.1.8)于预先加有同分析试料时相等量的无水碳酸钠(3.1.3)、钠玻璃粉(3.1.1)