侧链连有二（2-（乙硫基）乙基）胺的双取代聚乙炔的合成及对fe3＋的识别研究

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1、第32卷第1期影像科学与光化学Vo1．32No．12014年1月ImagingScienceandPhotochemistryJan．，2014荧光化学传感专刊侧链连有二(2一(乙硫基)乙基)胺的双取代聚乙炔的合成及对Fe3+的识别研究黄艳芬，黄驰，李倩倩，李振(武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉430072)摘要：本文通过高分子后功能化反应，制备出具有绿色荧光、侧链连有-=-(2一(乙硫基)乙基)胺基团的双取代聚乙炔P2，高分子P2对Fe。具有高灵敏度、良好选择性的识别能力。将P2制作成试纸条，可以用于实际样品中铁离子的检测。关键词：化学传感器；荧光；功能化聚合

2、物；聚乙炔doi：10．7517／j．issn．1674—0475．2014．01．091文章编号：16740475(2014)01—0091—07近年来，共轭高分子被广泛应用在导电聚合出侧链连有二(2一(乙硫基)乙基)胺(DMA)基团的物、液晶、聚合物发光二极管、化学或生物传感器、双取代聚乙炔P2，证明了后功能化反应在功能聚非线性光学和磁材料等领域，有些已经实现商业乙炔合成上的优越性。实验结果表明，P2对铁离化。由于共轭高分子的“分子导线效应”能增强分子具有高灵敏度、良好的选择性，是一种潜在的子内的电荷传输能力，因此，共轭高分子荧光传感Fe。传感分子。器相较于其它

3、荧光分子具有更加优异的性能l1]。通常，制备共轭高分子荧光传感器的方法是在聚1实验部分合物的主链或者侧链中引入受体基团，例如二联吡啶、三联吡啶、二乙醇胺、咪唑、喹啉等基团[3。。1．1仪器与试剂双取代聚乙炔具有良好的光、热稳定性和发光性VarianMercury300型核磁共振波谱仪；Per—能，但是，目前聚乙炔在荧光传感器方面的研究相kin—Elmer一2傅立叶变换红外光谱仪；HitachiF_对较少，原因可能是通过直接聚合的方法合成连4500型荧光分光光度计；ShimadzuUV-2550型有极性基团的双取代聚乙炔难度很大。紫外可见分光光度计；Waters高效液

4、相色谱本文运用高分子后功能化反应，成功地制备(HPLC)系统，流动相为N，N一二甲基甲酰胺2013—12—03收稿，2013—1217录用国家自然科学基金项目(21325416)资助*通讯作者，E-mail：lizhen@whu．edu．cn92影像科学与光化学第32卷(DMF)DMF，钠(国药集团化学试剂有限公司)；二乙醇胺CoCl2·6H2O，NaNO3，Pb(NO3)2，MnS()4(阿拉丁试剂公司)；乙硫醇(天津希恩思生化科技·H2O，FeC13·6H2O，FeSO4·7H2O，ZnC12，有限公司)；其它试剂如无特别说明，均为市售分Mg(C104)2，Cu

5、(NO3)2·3H2O，CaC12，NiC12·析纯并直接使用。6H2O，LiCl，KNO3，Ba(NO3)2，Cr(NO3)3·1．2实验过程9H2()，Cd(NO3)2·4H2O，AgNO3，A1(NO3)31．2．1高分子P2的合成·。＼1＼9H2O，Hg(CIO4)2·3H2O，四氢呋喃(THF)，合成路线如图1所示．_＼N，ccH眦．H—————。=——_：————■-FINCH3CH：OH＼—一_、＼S一／％3。H—ccr--O(CH2)4Br456■潍皂c卧／：==＼vj_、＼HN，，S80℃．Toluenec03，KI，THF／DM；～～0P1()B

6、r图1P2的合成Synthesisof1721．2．1．1-(2一(乙硫基)乙基)胺的制备醇中，向上述乙醇溶液中加入1．88g乙硫醇，升温化合物2的合成方法见参考文献¨]，将4．2g至7O℃，将化合物2溶解于25mL乙醇中，缓慢化合物1加入到30mL氯仿中，在0℃的条件下滴加到反应液中，继续反应2h。减压蒸馏去除溶缓慢加入19．0g二氯亚砜。室温反应2h，然后升剂，加入水，用氯仿萃取4次，合并有机相，用无水温至7O℃，保持缓慢回流继续反应3h，加入乙醇硫酸钠干燥。通过减压蒸馏得到1．55g无色液体去除过量的二氯亚砜。减压蒸馏去除溶剂，加入化合物3，产率为80．0。H

7、NMR(300MHz，少量氯仿，再加入乙醚，有白色固体产生，抽滤，用CDC13)：2．83(t，4H，NCH2)，2．70(t，4H，乙醚洗涤固体数次，真空干燥，得到6．7g白色固SCH2)，2．55(q，4H，SCH2CH3)，1．73(S，体化合物2，产率为94．0。1H，NH)，1．27(t，6H，CH)。¨CNMR(75在氮气氛围下，将1．18g钠溶解于50mL乙MHz，CDC13)：48．5，32．0，26．0，15．1。第1期黄艳芬等：侧链连有二(2一(乙硫基)乙基)胺的双取代聚乙炔的合成及对Fe抖的识别研究931．2．1．2化合物6的制备淀析出，抽