应用电化学指纹图谱优化黄连水提取工艺的研究.pdf

《应用电化学指纹图谱优化黄连水提取工艺的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第25卷第4期分子科学学报V01．25No．42009年8月JOURNALOFM0]CI『IARSCIENCEAut~t2OO9[文章编号]1000—9035(2009)04-0268—05应用电化学指纹图谱优化黄连水提取工艺的研究李守君，黄金宝，邹桂华，沈德凤，江欣，于莲(6t木斯大学化学与药学院，黑龙江佳木斯154007)[摘要]以黄连提取液中的总成分为定量指标，应用电化学振荡技术获取不同提取工艺的电化学指纹图谱．根据电化学指纹图谱特征参数诱导时间来考察其水溶性有效成分含量的高低，与高效液相色谱含量测定方法对照，验证了该方法的

2、可靠性，确定黄连提取的最佳工艺为：采用12倍量的水，提取1．5h，提取2次．结果表明利用电化学指纹图谱的诱导时间优化中药水溶性有效成分的提取工艺是可行的．[关键词]电化学指纹图谱；提取工艺；黄连[中图分类号]O640[学科代码]150·25[文献标识码]A中药是化学成分极其复杂的黑色体系，目前考察中药提取工艺的方法中，均是以某一种或几种成分为指标，来考察优劣[1-3]，这在植物化学的研究中无可非议．但是传统的中药服用方式是以水煎为主，中药制剂中大部分药均是水提取浓缩后制得的，而考察其中各药的提取工艺以某种或几种成分为指标是不科学、

3、不合理、不全面的．借助色谱技术及其他分析方法等考察中药所有化学成分所得的结果来优化提取工艺是一种最可靠的分析方法，但因成本高、操作周期长、工作量繁重等原因而不适用于绝大多数成分复杂中药，况且许多中药大部分化学物质的种类和结构尚未确定【4-6J．本文以黄连水提液中总成分为指标，应用电化学振荡技术获取电化学指纹图谱，根据图谱中的诱导时间来考察其提取工艺．该图谱是中药中所有成分共同作用的结果，不同的中药具有形状迥异的特征图谱，即使所含主要化学成分相同，其电化学指纹图谱也极具特色，这与中药的协同作用不谋而合．因此我们根据正交试验，考察了不

4、同因素和水平下的提取条件，获取了不同提取工艺的电化学指纹图谱，确定了不同提取工艺下水溶性成分含量的高低，为研究工艺路线提供佐证．应用电化学指纹图谱可简便快捷对各种中药进行鉴定和质量评价．目前，电化学指纹图谱技术已是中药指纹图谱研究领域的热点问题之一【7-9』，应用电化学指纹图谱的诱导时间参数来考察中药提取工艺研究尚未见报道．1仪器、材料与试剂LK2005电化学工作站(天津市兰力科化学电子高科技有限公司)；HK-2A超级恒温水浴(宁波海曙天恒仪器厂)；213型铂电极；217型双液接甘汞电极；Agilem1100series高效液相色

5、谱(美国惠普)；黄连购于药材市场(经黑龙江中医药大学陈效忠教授鉴定)；盐酸小檗碱对照品(批号110713—200609，中国药收稿日期：2008—12。20基金项目：黑龙江省自然科学基金资助项目(B200609)；黑龙江省教育厅科技项目(10541221，11541370)；佳木斯大学科技项目([20O7．89)；黑龙江省教育厅重点实验室项目．联系人简介：李守君(1962．)，男，教授，硕士研究生导师，主要从事生物电化学研究．E-mail：shoujtm1962@163o_．OIIl第4期李守君，等：应用电化学指纹图谱优化黄连水提

6、取工艺的研究269品生物制品检定所)；BP211D电子天平(德国Sartorius)；甲醇；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯2实验方法2．1正交试验设计根据不同提取工艺对黄连水溶性有效成分的含量影响，选择溶媒用量(A)、煎煮时间(B)、煎煮次数(C)作为考察因素，按表1因素水平表和I_9(34)．LT交设计表对黄连(16．5g)进行实验，过滤提取液，浓缩定容至100mL容量瓶中备用．表1因素和水平2．2黄连提取液电化学指纹图谱测定精密移取已制备的黄连提取液25mL，浓缩定容至5mL，精密移取2mL加入连续流动的搅拌槽反应器中，恒温

7、控制在(310-t-O．02)K，分别加入硫酸(1mol·L．1)、硫酸锰(0．02mol·LI1)、丙酮(0．6mol-L)溶液各10mL，在均匀搅拌下溶解15min后，再加入10mLKBrO3(0．2mol·L)，以I④滴加时开始计时．用213型光亮铂电极作指示电极，217型双液接饱和甘汞电极作参比电极，由电化学工作站记录电势E随时间的变化，即获得电化学指纹图谱．2．3高效液相色谱测定盐酸小檗碱的含量2．3．1色谱条件色谱柱：ZorbaxSB．C18(4．6nLrn×250rain，5tan)；流动相：乙腈：0．81％磷酸二氢

8、钾(28：72)；流速为1．0m[Jmin；柱温为室温；检测波长为350nm；灵敏度为1．0000AUFS．2．3．2对照品溶液的制备,TLy-作曲线的建立精密称取3．74mg盐酸小檗碱对照品，甲醇定容至10mL，制得浓度为0．374g·L-1的对