块状标准样品在火花源直读光谱分析中的应用.pdf

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1、块状标准样品在火花源直读光谱分析中的应用张增坤（石家庄创谱科技有限公司，050091）摘要本文根据标准样品的基本特性，讨论了块状标准样品在火花源直读光谱分析中应用过程中所应该注意的问题，并对各类块状标准样品应用的不同原理和算法进行了研究。关键词块状标准样品火花源直读光谱系列标准样品再校准样品类标准化样品按照“国际通用计量学基本术语”和ISOGUIDE考虑的是避免第三元素的干扰而提出的。第三元素在30描述，标准物质（标准样品）的基本定义是：具有限范围内的变化，可不影响分析结果。这个范围要有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以通过试验而确定。校准

2、设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物d、标准样品与分析样品的组织结构要一致。组织结质。块状光谱标准样品按照其用途的不同可以分为四构的不同，可能造成分析误差。但是组织结构的影响类：系列标准样品、再校准样品、类标准化样品和控不是普遍存在的，不同的仪器影响程度也不同。目前制样品。光谱仪器的试验结果，当碳大于2.5%时应考虑组织1系列标准样品（SeriesCRMs）结构的影响问题。用两套蠕墨铸铁光谱标准样品系列标准样品是用于制作光谱分析工作曲线使（GSB03-1567-2003）在美国DV-4（高能预火花光源）用的。它一般是由五块以上的材料相近的标准样品

3、成光谱仪上进行试验。一套进行热处理，一套不处理。组，每个元素至少有四个有效点，也就是说至少有四热处理过程是，550℃保温48小时，空冷。从而得到个以上的点的标定含量彼此之间的差值不得小于4将粗大碳化物分解的结果，得到的组织以珠光体、屈σ。氏体和索氏体（又称细珠光体）为主。在光谱仪上交1.1光谱分析对系列标准样品的要求叉激发，同时制作工作曲线。以碳的工作曲线为例结a、组成标准样品的各元素要有准确、可靠的标准含果见表1.。量。也就是必须有可靠的标准偏差或不确定度。b、标准样品中各元素的分布要均匀。c、标准样品和分析样品的组成要基本一致。这主要不同组织结构

4、造成的碳元素分析结果的差异表1.2未经处理的标准样品曲线C%=4.8E-09(IR)+0.00079(IR)-2.2-0.23(Mo%)相关系数r=0.99677曲线I2经过处理的标准样品曲线C%=9.9E-08(IR)-0.00045(IR)+1.8-0.43(Mo%)相关系数r=0.99931曲线II两条曲线的分析结果比较未知试样光强值58256466712980229163未知试样干扰元素Mo含量(%)0.110.170.360.822.00曲线IC元素测得分析结果(%)2.112.523.053.624.08曲线IIC元素测得分析结果(%)2

5、.072.432.953.584.20两条曲线的差值(%)0.040.090.100.04-0.12注：曲线函数中采用的是含量比。从表1.中可以看出，两条曲线测得的含量差值是梯度分布。显著的。另外，受到影响的元素还有Si、Mn、P、S、g、标准样品的形状和重量应与分析试样相适应。Ni和Mo等元素。h、标准样品在用于生产检验之前，一定经过考核。e、一套标准样品中分析元素含量范围应比需要分析实际上，标准样品与分析试样相比，在制作工艺、化的含量范围宽。作为内标元素（块状样品一般用基体学组成和物理性质上总会有些差异。这些差异是否会元素作内标）的含量在各标准样

6、品中力求一致。引起分析误差，要经过考核才能确定。f、组成成套标准样品中各分析元素含量要有良好的了解这些要求，对于标准样品在光谱分析过程中的应用很有必要。式中1.2系列标准样品在光谱分析过程中的应用C——为干扰元素的含量i系列标准样品在光谱分析过程中主要用途是用于校准工作曲线的制作，建立含量与测量电容电压之K——为干扰元素的干扰系数i间的函数关系，将光信号转变成含量的对应关系式。1.2.1校准工作曲线制作的基本原理系列标准样品回归确定方程系数有以下两种方在光谱定量分析时，谱线强度与分析物含量的关法：系，可直接根据试验曲线进行拟合，并按幂函数展开，1）当

7、采用的标准样品足够多时，一般使用光强或用多项式来表示：（或光强比）平均值进行回归计算。n12）当可使用的标准样品较少时，一般采用光强m2n1CamIa012aIaIan1I（1）（或光强比）的单次测定值（一般3点或四点）进行m0回归计算。火花源直读光谱一般最多使用三次方程表示：1.2.2采用光强（或光强比）的平均值进行工作曲线32的回归CaIaIaIa（2）3210例如：利用火花源直读光谱建立铜镍合金中的镍式中的工作曲线，测量得到的光强比如表2.。C——为元素的含量铜镍合金中的镍元素的测量光强比表2.I——为谱线的

8、强度或强度比序号%Ni（m/m）INi/ICuaaaa,,,——为方程系数，其中a为静态背32100119.