环境标准样品在分析中的应用

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1、实验二环境标准样品在分析中的应用——自来水中Ca2+,Mg2+（硬度）的测定（原子吸收）一、实验口的1.通过用原子吸收法测定自来水中的钙镁，熟悉原子吸收法和标准曲线法及其应用。2.了解仪器的基木结构和使用方法。二、实验原理原子吸收法理论是澳大利亚学者瓦尔两（A.wals）1955年首先提出来，四十多年来，原子吸收法得到广泛地应用，现在己成为环境监测中重要方法之一。原丁•吸收法是使被测定的元素处于原子状态而存在•丁•火焰之屮，让特定波长的光从其中通过，因原子数A的多少可以影响光被吸收的程度，所以测定光度可以度量出被分析元素的浓度。钙的特定光谱为285.2nm,镁的特定光

2、谱为422.7nm。原子吸收法具有灵敏度高、不受共存元素的影响、操作分析简单等优点，因此在环境监测中得到广泛应用。原子吸收定律：仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（10）,经火焰原子化区被待测元素基态原•了所吸收，透过光强（In）符合Lanber-Beer定律，是光吸收的基本定律，它吋表述为：当一束单色光穿过透明介质吋，光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚度、溶液的浓度成正比。用数学表达为：A=log（Io/I）=KIC式中，Kn为频率等于n时原子蒸汽的吸收系数，I为原子蒸汽的厚度。在一定条件下，吸收值和试样中待测成分的浓度C成正比：三、实验方法标准曲线法：在分析化

3、学实验中，常用标准曲线法进行定量分析，通常情况下的标准工作曲线是一条直线。标准曲线的横坐标（X）表示可以精确测量的变量（如标准溶液的浓度），称为普通变量，纵坐标（Y）表示仪器的响应值（也称测量值,如吸光度、电极电位等），称为随机变量。当X取值为XPX2，……Xn时，仪器测得的Y值分别为Yi，Y2，……Yn。将这些测量点Xi,Yi描绘在坐标系中，用直尺绘出一条表示X与Y之问的直线线性关系，这就是常用的标准曲线法。用作绘制标准曲线的标准物质，它的含量范围应包括试祥屮被测物质的含量。由于误差不能完全避免，目前较好的方法是对实验点(数据)进行回归分析。直线回归方程为y=ax+

4、b，r为相关系数。可以利用SPSS对所得的数据进行回归分析。标准加入法：标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液，然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度，绘制吸光度-加入浓度曲线，用外推法求得样品溶液的浓度。标准加入法是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。将一•定量已知浓度的标准溶液加入待测样品屮，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品屮存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。2.按照下表浓度自配钙、镁标准溶液系列，

5、用于绘制标准曲线。利用关系式：Ax=kCx与A0=k(C0+Cx),其中k为吸光系数，Ax，Cx分别为未知物的浓度，Co为标准溶液的浓度，Ao为标准溶液加上米知溶液的吸光值。二者结合可得出未知物的浓度，即Cx=AxCo/(Ax-Ao)。四、实验步骤1.空白溶液：将lmll:1的HNO3溶液定容到50ml，用于测定AoCa[mg/1]00.51.02.03.04.0Mg[mg/1]00.050.10.20.30.43.标准物质的Ca、Mg标准溶液系列的配置同上表。4.样品h取5ml自來水加入lmll:1的HNO3溶液，用二次水稀释10倍定容到50ml，用前两步得到的标准

6、曲线定量；样品2:取5ml自来水加入lmll:1的HNO3溶液，再加入2ml自配标样储备液，用二次水稀释定容到50ml，用标准加入法定量；样品3:取5mlCl来水加入lmll:1的HNO3溶液，再加入2inl标样，用二次水稀释定容到50ml,用标准加入法定量。丈验结果1.样品屮Mg2+含量的计算1）回归方程用自配溶液得到的冋!/J方程为：y=0.84x-0.0096,r=0.9982；用标准溶液得到的冋归方程是：y=1.005x-0.0227,r=0.9914,溶液系列见下表。表1tl配标准溶液系列与标准溶液系列管号C[mg/1]自配A自配A-AoBWABWA-Ao0

7、00.004100.0452010.050.02760.02350.05620.010620.100.06440.06030.09640.050830.200.16210.15800.24360.198040.300.24920.24510.33460.289050.400.33300.32890.41640.3700注：£）配A-A（，和BWA-Aq分别为£）配溶液系列与标准溶液系列矫正后的吸光僚，Ao在两个系列中是不相M）的，分别为0.0041与0.04522）计算样品中Mg2+的含量表2三个样品的吸光位样品号AxAxAx-Ao10.63710.