高压密封消化罐在光谱分析样品前处理中的应用.pdf

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1、第21卷，第6期光谱学与光谱分析VOI.21，NO.6，pp886-8882001年12月SpectrOscOpyandSpectraIAnaIysisDecember，2001!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!高压密封消化罐在光谱分析样品前处理中的应用杨延，周小力"（上海电力学院环境工程系，上海200090）摘要原子吸收光谱法是进行元素定量分析的快捷有效的方法，但固体试样溶解的不完全会对其分析测定的准确度带来很大影响。

2、本文应用高压密封消化罐对电厂难溶的垢样进行消解，对消解条件进行了探索试验，确定了比较方便快捷、溶样完全的消解体系。并对垢样消解液中的一些常规元素作了相应的原子吸收光谱测定。主题词高压密封消化罐；垢样；原子吸收光谱法中图分类号：O657.31文献标识码：B文章编号：1000-059（32001）06-0886-03引言1实验部分蒸汽汽轮机叶片上的盐垢是火力发电厂中最难溶解的垢1.1仪器与试剂样。传统的溶样方法耗时长、劳动强度大［1］，与现代光谱仪器分装式高压密封消化罐（沈阳市铁西区森华理化仪器研分析法不相适应。近

3、年来受人关注的微波溶样技术［2~4］又因究所）；日立Z-8000型原子吸收分光光度计；Cu空心阴极灯；成本太高而在推广应用上受到限制。为此，我们选用高压密Mg空心阴极灯。封消化罐，对汽轮机转子叶片上的积垢进行样品前处理的消消解试剂包括HCI，HNO3，HCIO4，HF均为分析纯；铜标准解试验，力求寻找一种实用方便、消解彻底的溶样方法，以与贮备溶液（1mL含1mgCu）；镁标准贮备溶液（1mL含1mg后续的高效、快速的原子吸收光谱分析法相适应。Mg）；锶标准液由SrCI2·6H2O优级纯试剂配制，（1mL含100

4、高压密封消化罐是由聚四氟乙烯内杯、聚四氟乙烯密封mgSr）。套和不锈钢外套三部分组成（见图1）。该消化器由于耐压性1.2样品来源能强（内压可以达到12个大气压）、用酸量小（内杯容量仅30从电厂汽轮机高压缸、中压缸、低压缸转子叶片分别采集mL）、消解效率高、价格低廉，具有推广应用价值。本文通过盐垢样品。大量的试验探讨消解样品的最佳条件和方法，并用原子吸收1.3高压密封消化罐溶样方法对盐垢消解液中的一些常规元素如铜、镁等进行了分析直接准确称取约0.1g样品于聚四氟乙烯内杯中，依次加测定，结果令人满意。入1mLHCI

5、，1mLHNO3，1mLHCIO4，4mLHF。迅速盖紧杯盖，装入聚四氟乙烯密封套中，密闭严实，置于不锈钢外套并用力将上盖的顶丝拧紧。放入烘箱内，当温度达到100C时，恒温11，而后再升温至150C，保温21。取出冷至室温。由于消解液中过剩的HF会影响到后续成分的分析测定，故必须消除。针对HF对不同元素测定产生的不同影响采用了两种消除的方法：硼酸络合掩蔽法；加热蒸发消除法。硼酸络合掩蔽HF法：取250mL聚四氟乙烯烧杯，称入2g硼酸，加纯水50mL，微热溶解完全。趁热将上述消解试液移入其中，充分摇匀，使消化液中

6、过剩的HF与硼酸络合，转入250mL容量瓶中定容，即刻储存于洁净干燥的塑料瓶中。加热蒸发去除HF法：在溶样完全的消解内杯里，直接加Fig.1TypeBpartitioneddigestionpot入4mLHNO31HCI（111），小火煮沸赶除HF至溶液小体积，加入等量蒸馏水，继续蒸发至小体积，转入100mL容量瓶，纯水收稿日期：2000-12-06，修订日期：2001-04-26作者简介：杨延，女，1962年生，上海电力学院讲师"通信联系人第6期光谱学与光谱分析887稀至刻度。在内杯与样品充分反应，还可阻止H

7、F和生成的SiF4从聚氟电厂垢样成分分析的项目较多，本文着重讨论铜、镁的原内杯中逸出。经反复试验，选用HNO3的量为1mL。子吸收光谱测定。消解液中另一重要组分HF的量不能太大，也不能太小。1.4垢样中含铜量测定量太小，垢样溶解不完全；量太大，对过量HF的处理较困难。仪器测定条件：Cu灯灯电流7.5mA；乙炔燃气30kpa；空最后确定的HF的量为4mL。气助燃气160kpa；燃烧高度7.5mm；狭缝1.3nm；波长324.8HCI和HCIO4用量对消解效果的影响不大，考虑到消化nm；测定模式：ZAA。罐内杯的容

8、量较小，故选定HCI和HCIO4的用量各为1mL。仪器测定步骤：配制0~4.0mg·L-1系列Cu2+标准溶液，2.1.3称样量的确定按浓度由小到大的顺序测其吸光度。仪器自动绘制工作曲在初步试验中，发现称样量较大时，溶解效果很差。经分线。同时测定垢样溶液，仪器自动记录样液铜浓度。析，是由于消化罐内杯小（30mL），不能多加消解液所致。最1.5垢样中含镁量测定后选取的称样量为0.1g左右