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1、..第7卷哈尔滨师范大学自然科学学报v。17No盈,991第1期NATURALSCIENCESJOURNALOFHARBINNORMALUNIVERSITY固化环氧树脂的热分解张群宁潜艳臼扮尔浓师范大学。【摘要】本文用热重法研究了固化环氧树脂的热分解过程TG曲线表明。;.o热分解过程是分二步进行的表观活化能计算结果分另l为13026kJ/ml和1,145·18kJmol,热寿命方程0;‘=6·33X103一10·97。。/为1宁关:;;一;键饲热重分析热分解未观活化能热寿命o前言。热分析法可用于研究化学反应的动力学过程热重法测定反应动力学参数是五十‘”。,
2、。年代发展起来的一种分析技术〔一〕从方法上区分有等温热重法和非等温热重法非等,温动力学具有可直接从热分析曲线(TG曲线)求取反应动力学参数并分析反应机理,,观测温度范,、‘试样用量少围广不用进行反应物反应产物分析等优点本工作使用7,P一E系列热重分析仪(TGA7)对固化的环氧树脂的热分解进行热失重测定用二种,,。方法计算反应动力学参数根据等温热重法原理讨论该试样的热稳定性实验结果;试样为以环氧树脂为基质的异氰腮酸醋一一环氧树脂一一酸醉体系是一种电绝缘。。在30℃以上固化三个小时制得固态粉末试样rkin一mer浸漆材料使用PeEl热重分析。:,、仪(TGA)
3、做升温实验实验条件选择为试样重量是5一10mg升温速率分别取25、10、15min,。,3700,℃/气氛为静态空气实验参数选定后山数据站控制实验过程。。并自动采集数据和优化实验曲线(TG曲线)图1给出了不同升温速率下的TG曲线:。从这些曲线可以看出热分解反应不是通过一个过程充成的犷G曲线的失重部分的斜率有明显的变化,说明试样内的不同成分的分解速率是不同的。}引2给出了5’Cmi/lti勺。,:T自山线和其微分热重曲线(DTG);过性少也来着分解反应是分二步进行的第一阶,,。段约从20℃开始到3幼℃左右失重量约为二。%第二阶段则到560℃附近结束这二。,。
4、个阶段的分解量大致相等因此表观活化能也分二步过程进行计算1期回(匕环只树月旨侧落2第].上千二‘,l1一找七口加多又乃币l!!.!州1:〔的1同沁日汤汉.心欲‘4苗助Jst臼因5刃叼b山闪“曰份匀生,:奋住即份口_‘{一1」环城树指七叶巧)泄醉--一-}一一一———一一—二-二卜一{一-一一。瓜、砂75门,/火一一称罗翻间一一;J:i}困2TG比}咬一二DTG山(必~SC/时2动力学参数的计算’根据rG曲线计算动勺学参数已发民J很多方对;〔‘〕按积分法刊‘fG曲线做计算是’fG曲线」,应用得较普遍的处理方法六不同升温速率的分叫取同火工点(}湘可入一
5、,一示不同的反应程度)所对应的温度T按C)Za二“法公戊〔几△刀Z。Z了.二一04567了·-lo帅一2315丹l1’(l)亏刁刀卢(a)a,、一看作常数则第二二三项均为常数。,::,in,产少将典中功是升温速不(℃/)R是七体常.41·。’8;;10:,。数一3]4)/1I咧火‘l污丫仆日此人份到人件由直人户J成567么刃‘.?一’,,}二、、‘呵求得表观活能、刃(!/挤)乙不{18.犷示一!勺失熏了一_、)::。。。r,。、::。雄所对应灼温度T和T限据表l所列出的敛抓{比/公少石一于一,‘二;,犷尔贡沙IJ己大毛同烈科学犷报1ggx年,。,。zaa
6、作图即图3其中直线1是热分解的第一步过程直线2表示的是第二步过程将Owy=a+b,,通过自编,,法公式表示为的形式BAS此程序用微机进行线性回归计算得:到回归系数al=.:.,=.128856b“7155353R0983(第一步)a:=11、4227b:=一7974.973R:二.988(0第二步),。,:相关系数都接近1说明线性程度很好按公式(1)给出的关系计算表观活化能得到△刀,=刀Xb、/0.吐567=130.26kJ加01::.二.0么E二Rxb/0456714518kJ/二1zaa,,。一,按照。w法取不同失,率对应的温度以,g。对于。图可;;计
7、算出不同反应程牛。度的表观活化能,,如果在TG曲线上按照升温速率和失重率变化最大时所对应的温度Tm的关系snger:可有如下Kisi型关系式袭1环氧树脂热重分析实验数据一升温速率小一,g-特礼认度(‘C)’耐。:1inDTG峰值温度T一失重80殆的温度T。。}DTG蜂值温度ToZ(C加){、297.忿7298.2了4455845忿、03印15一n5310.493工1.49生66.87475.36332.68334.6白4日7.11506.57335.57335.5750!.宁7506.C8一Z协△E,了AR、l、-~一二一一十‘n入百)(2)贾万瓜气,。。
8、在反应级数取为1时第二项可看作是常数其中T是从微分热重曲线(DTG
