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《DSC法测定环氧树脂固化反应温度和反应热》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、工程塑料应用,30,1期2阅2年第卷第DSC法测定环氧树脂固化反应温度和反应热,.22222毛如增冀克俭张银生荀其宁魏丽萍孙玉璞..,,(X拓;(l山东大学材料科学与工程学院济南25l2中国兵器工业第五三研究所济南25031),摘要介绍了差示扫描圣热法(DSC)测试环氧树脂固化反应温度和反应热的原理和试验条件研究了升温速率,对试验方法,。,和样品量对测定结果的影响的不确定度进行了分析和评定并进行了应用试验结果表明该方法对环氧树脂及其预浸料实施有效的质量控制具有重要。的意义关键词DSC法环氧树脂固化反应温度反应热不确定度质量控制
2、,,DSc,随着先进复合材料的不断发展其应用领域越系即曲线根据DSc曲线上转折点的温度可,。来越广泛人们对其质量控制技术也更加重视用确定试样的反应温度;根据DSC曲线的峰面积可确〔’一’1,。热分析方法监测热固性树脂的固化过程以及定试样的反应热确定最佳固化条件是非常有效的,因此发展很快。1.3试验条件、.、。,:主要的热分析方法有DSC法热介电法扭辫法等载气普通氮气(纯度大于99%)载气流量,,DSC法由于样品用量小测量精度较高适用于各种为20mmin左右;l/,。,一:一固化体系因而应用很普遍国外已制订了相应的E51环氧树脂
3、体系固化剂为HK021环氧。,1:;标准例如美国波音公司于1984年制订了用于热树脂与固化剂比例为085、、,一:分析测定增强塑料层压板复合材料树脂基体的反TDE85环氧树脂体系固化剂为DDS环氧6,。应热和玻璃化温度的试验方法[〕(BBs73071955树脂与固化剂比例为10:35。年修订)国际标准化组织(150)于1992年制订了2结果与讨论.“塑料一酚醛树脂用DSC21固法测定反应温度和反应化反应温度的确定”’。(150/nls114:〕国际电工组织。热试验方法的)环氧树脂体系的DSC曲线图如图1所示Ti991“,,(I
4、EC)于1年制订了用DSC法测定绝缘材料熔为固化反应初始温度孔为终点温度几为峰值温、”8。融结晶时温度和热量的试验方法(IEcro74)[〕,T、,度孔两点的连线为基线DSC曲线上最大斜率目前在我国国家标准和国家军用标准中,尚未见有点的切线与基线的交点To为外推起始反应温度。。该类试验方法颁布笔者研究了利用DSC法测定0TiT0飞卜环氧树脂固化反应温度和反应热的影响因素,对测罗日·一量,3,5方法的不确定度进行了分析和评定并在预浸料嗜}。中进行了应用试验一’j。l矍{实验部分·锹一”2饰60l1401801.1试剂与仪器0()
5、温度/丫、,:E一51型TDE一85型;环氧树脂无锡树脂厂图l环氧树脂体系的DSC图,:一固化剂二氨基二苯基矾(DDS)HK021酸2.2固化反应热的确定,上海树脂厂;醉固化反应热(AH)采用积分法测定DSC曲线与,差示扫描量热仪(DSC):DSC一2型带有3600,/。基线之间的面积而求得以单位Jg表示由图1,一数据站美国PerkinElmer公司;,、、可知固化反应热是由DSC曲线(由界兀Te组.,,电子天平:ADIZ型分度值为001mg美国。成)与基线之间的面积求得一PerkinElmer;公司23升温速率的影响,..。
6、A1203:0mmx15mm柑祸密封式铝钳涡确升温速率的大小对固化反应温度和反应热的测,12方法。.提要、、量结果有影响用每分钟升温25510K和20K在可控温程序下,连续测量和记录输人到树脂一一试样和参比物之间的能量差随温度变化的函数关收稿日期:220816(X),:毛如增等DSC法测定环氧树脂固化反应温度和反应热一表一四种升温速率测定E51环氧树脂体系固化反应3不同样品tTDE85环权树脂固化反应热温度和反应热可知,升温速率的大小对DSC曲线的测定结果数据处理汇总J/,./mg2、固化反应温度和反应热均有明显影响(如图2样
7、品量平均值丫标准偏差凡方差5形状lD5.70..06172329693。,..所示)随着升温速率的增大固化反应温度(峰5516882266513.70,反。值)不断增加应热逐渐减小比较四种升温速,,品量的选择还应考虑试样反应热的大小对反应热率的DSC曲线可知当升温速率为5份min和10,。,。较大的试样应取较小的样品量玲min时的DSC曲线较好且便于数据处理考虑2.5不确定度分析侧到150/nIS1l4()9标准中采用5min的升温速玲,。本试验方法测量结果的不确定度主要由两部分率在本试验中也采用5称min升温速率:一部分是由
8、测量过程引人的不确定度(u、);n组成20K/mi一部分是由测量仪器本身引人的不确定度(。B)前一部分不确定度可通过对被测试样的反复多次测;球督量,利用统计分析的方法计算出来,即算术平均值的25K/;后一部分不确定度可根据对测量仪器校标准偏差准时给出的不确定度计算出来-150
