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时间:2017-12-07
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1、Websitehttp://xuebao.ahtcm.edu.cnE—mailahxbb@163.COrn安徽中医学院学报第32卷第6期2013年12月_I()URNAIOFANHUITCMCO1IEGEVo1.32No.6Dec.201389不同产地梅花中绿原酸含量测定张伟,郭晶晶,郑太华,王景,王权,金传山,吴德玲(1.安徽中医药大学药学院,安徽合肥230031;2.安徽济人药业有限公司,安徽毫州236800)[摘要]目的采用高效液相色谱法测定梅花中绿原酸含量,为梅花药材质量控制提供依据。方法采用Shimp~ckVPODS色谱柱(250mm×4.6mill,5Mm),以乙腈0.4磷酸水(1
2、3:87)为流动相,流速为1.0ml/rain,检测波长为327nm,柱温为30℃。结果绿原酸在0.0407~0.8140fig(r一0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率(一6)为98.60,RSD一1.68。结论所建立的高效液相色谱法准确、可靠、简单,可作为梅花药材质量控制的参考依据。[关键词]梅花;绿原酸;高效液相色谱法[中图分类号]R927.2[文献标志码]AEDOI]10.3969/j.issn.1000—2219.2O13.06.032梅原产于中国,至今已有7000~7500年的应2方法与结果用历史,3000年以上的引种栽培史和2000年以上2.1对照品溶液
3、的制备精密称取绿原酸对照品育种、应用梅花的历史【。药用梅花来源于蔷薇科4.07mg于1Oml容量瓶中,加5O甲醇使溶解并植物梅(P/"UnUS“Ⅲe(Sieb.)Sieb.etZucc.)的干稀释至刻度,制得0.407mg/ml的对照品溶液。精燥花蕾],主产于安徽、浙江、江苏等地,具有疏肝和密移取1.0ml该对照品溶液于10ml容量瓶中,加中、化痰散结之功效,用于治疗梅核气、肝胃气痛、食50甲醇稀释至刻度,制得0.0407mg/ml的对照欲不振、头晕等症。药用梅花最早记载于《本草纲品溶液。目》,近年来国内外学者对梅花化学成分进行了相关2.2供试品溶液的制备取本品粉末(过4号筛)研究[3],在已
4、经发现的成分中主要包括黄酮、挥发约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入油、苯丙素等化学成分。目前有关梅花含量测定的50甲醇50ml,称定质量,超声处理(功率i00W,文献较少,2010年版《中华人民共和国药典》中也没频率35kHz)30min,放冷,再称定质量,用5O甲有梅花的含量测定检测项。本课题组前期已从梅花醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5中分离得到绿原酸,且含量较大。本研究采用高效ml,置25ml棕色量瓶巾,加50甲醇至刻度,摇液相色谱法建立不同产地梅花中绿原酸含量测定的匀,即得。方法,为评价梅花药材质量提供依据。2.3系统适应性实验采用ShimpackVP一()D
5、S1仪器与试药色谱柱(250mm×4.6mm,5m);以乙腈一0.4磷1.1仪器Agilentl260高效液相色谱仪:美国酸水(13:87)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波Agilent公司,包括G1312C二元泵、G1316A柱长:327nm;柱温:30C;进样量:20l。在此色谱温箱、G1329B自动进样器、G4212B二极管阵列条件下,绿原酸色谱峰保留时间在10min左右,与检测器、ChemStation色谱工作站;Milli—QAdvan—其他成分分离良好。理论塔板数按绿原酸峰计算不rageA10一体式超纯水机:美国Milipore公司;低于8000。CP225D十万分之一电
6、子天平:德冈赛多利斯2.4线性关系考察分别精密吸取上述对照品溶公司。液(0.0407mg/m1)1、3、5、7、9、15、20fl,分别注入1.2试药梅花样品分别购自安徽省黄山市和液相色谱仪,测定峰面积。对峰面积()与进样量亳州市药材大市场,经安徽中医药大学药学院周()进行线性回归,绘制标准曲线,得回归方程y---建理教授鉴定为蔷薇科植物梅(Prunus“e1795.0+3.8876,r一0.9999。结果表明,绿原(Sieb.)Sieb.etZucc.)的干燥花蕾。绿原酸购酸进样量在0.0407~0.8140fig范围内与峰面积自中国药品生物制品检定所(批号110753—呈现良好的线性关系。
7、2O0413),乙腈为色谱纯,水为Milli—Q超纯水,其2.5精密度试验分别精密吸取绿原酸对照品溶余试剂均为分析纯。液(0.0407mg/m1)20/,1,重复进样6次,记录峰面积。计算绿原酸峰面积的RSD为0.11,表明仪作者简介:张伟(1985一),男,硕:{二,助教器精密性良好。Websitehttp://xuebao.ahtcm.edu.cnEmailahxbbjb@163.corn9O
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