不确定度评定在油菜籽水分测定中的应用

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1、·44·粮油仓储科技通讯2013(6)粮油检测与加工不确定度评定在油菜籽水分测定中的应用龙阳马新华侯翠丽。袁俊杰凌雯(1湛江出入境检验检疫局524022)(2中国检验认证集团广东有限公司湛江分公司524022)摘要根据GB5497—85对油菜籽中的水分含量进行测定，分析得出测量过程中的不确定度主要来源为测量重复性、铝盒质量、干燥前试样及铝盒质量、干燥后试样及铝盒质量，结果显示油菜籽中的水分含量为(7．O4_-O．3)，k=2。关键词油料油菜籽不确定度水分随着我国人民生活水平的提高，对食用油的刚1．2．3用烘至恒重的铝盒称取试样3

2、．000g。性需求增长迅猛，而国产油料增速有限，远远不能1．2．4将铝盒置于130℃±2~C烘箱内烘40min满足大众对食用植物油日益增长的需求，因此大量后取出，放人干燥器内冷却至室温，称重。进口油料涌人国门。而这些油料品质合格与否需要1．2．5计算油菜籽水分含量，结果取小数点后第检测实验室出具的检测报告支持，因此检测结果是一位。否准确，关系到贸易双方的经济利益及合法权益、1．3数学模型建立人民的健康和安全。而日常检测过程中，给检测结果带来不确定度的来源众多，特别是当检测结果处X()一×100①于判定标准的临界值时，对检测结果进

3、行不确定度式中：油菜籽试样中水分含量，；评定可以在检查检测工作是否存在差错的同时，有Wo——铝盒重，g；效地降低检测人员和检测机构承担的风险，更利于w——烘干前试样和铝盒重，g；对检测结论的判定，具有重要意义。Wz——烘干后试样和铝盒重，g；本文以油菜籽水分检测为例，简单介绍一下不确定度评定在进境油料品质检验中的应用。2不确定度分-!-的识别、分析]材料与方法2．1不确定分量的识别按照数学模型和方法概要，不确定度来源有：1．1仪器设备电子天平：PB303一N型；电热鼓风干燥箱：测量重复性；的标准不确定度(Wo)；WHG101-2

4、A型；变色硅胶干燥器；内径5．5cm、的标准不确定度(Ⅳ)；的标准不确定度U高2．0cm铝盒。()。1．2方法概要2．2不确定度分量的量化根据GB5497-85《粮食、油料检验水分测2．2．1测量重复性引入的不确定度定法》L1]，用定温定时烘干法测定油菜籽水分含量。按方法概要的步骤对样品水分重复测量两次，1．2．1从平均样品中分取约30g除去大样杂质的结果见表1。整粒试样。表1水分测量结果(单位：g)1．2．2取干净的空铝盒置于105±2℃烘箱内烘3OW0’’，lW2wl—wowl—w2X(％)min~60min后取出，置于干燥

5、器内冷却至室温，称重，再烘30rain，直至前后两次重量差小于0．005g即为恒重。*收稿日期：2013一O8—2O通讯地址：广东省湛江市人民大道中47号粮油检测与加工不确定度评定在油菜籽水分测定中的应用·45·根据JJF1059—1999[引，在测量次数较小时，(Wo)一~／(Wo)+uh(Wo)一3．13mg可采用极差法近似评定，查表后可知一2的极差2．2．3W1的标准不确定度(W)系数C为1．13，则平均值结果x的A类标准不确由于没有涉及恒重，天平的校准是质量W不定度为：确定度的主要来源，即的标准不确定度为：(W1)=1．

6、2Omg()一一一o．0213％4n422．2．4w2的标准不确定度(W2)．2．2．2的标准不确定度(Wo)W。不确定度来源与W一致，参照Ⅳ的计空铝盒质量主要受天平校准ui(Wo)及算方法得到：恒重Uh(Wo)两类因素影响。(W2)=1．2Omg2．2．2．1天平校准天平校准又包括天平的线性2．3不确定度合成及分辨力两个分量。数学模型式①各个分量彼此独立，可以认为它天平线性表示托盘上的实际质量与天平读数的们之间不相关。令j—w1一，m2一W1一w0，最大差值。天平制造商给出了天平的线性为可得：士2．0mg，假设均匀分布，愚一，

7、其标准不确定(仇1)一~／(w1)+(W2)一1．70mg度为：甜(2)一^／／(1)+(wo)一3．35mg9Ul(Wo)一—兰二一1．16mg由系统效应引起的B类合成标准不确定度为：、，3()：—u—(—m—1)—2——u—(—m2)2天平读数的分辨力为1mg，其半宽度为—0．112m27l0．5mg，服从均匀分布，一，由天平分辨力引合成标准不确定度为：人的标准不确定度为：一厂——————：=————————————=—一，、Cc(x)一√Ua(x)+z‘B(X)一0．114U2(Wo)一一0．289mg√取包含因子k一2，

8、油菜籽水分扩展不确定度由天平校准引入的标准不确定度为：为：u1(Wo)一~／撕(Wo)+(Wo)一1．2omgU(X)一点×(X)一O．228％2．2．2．2恒重标准要求将空铝盒置于105：J=2"C该批油菜籽中水分测量结果为X()=(7烘箱内干燥至前后两次重量