不同形貌纳米zno、zno2的制备及紫外光下光催化性能的表征

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1、第23卷第4期V01．23．No．42013年12月Dec．2013不同形貌纳米ZnO、ZnO的制备及紫外光下光催化性能的表征邹萍萍，薛亮，柯友涛(陕西师范大学化学化工学院，西安710062)摘要：以Zn(CH3COO)2及NaOH为原料分别运用超声法和水热法制备两种不同形貌的纳米氧化锌颗粒，通过进一步反应制得了相应形貌的过氧化锌，并经过将过氧化锌进行180℃高温处理．运用X射线粉末衍射、紫外一可见漫反射吸收光谱等技术对所得产物基本物理性质进行了表征；同时以液相中的罗丹明B作为目标物，考察了所合成的光催化剂在紫外光下的光催化性能，发现两种不同形貌的Z

2、nO纳米晶体和进一步合成的纳米ZnO及高温处理后晶体都具有光催化活性，但不同形貌同一物质光催化活性不同，且在紫外光下用超声法得到的花状纳米ZnO对有机染料的降解效果更显著．关键词：光催化；水热合成；超声分解；不同形貌中图分类号：O649文献标识码：A文章编号：1671—119X(2013)04—0051—04(AR)、丙酮(AR)、去离子水、罗丹明B(AR)．O引言(2)实验仪器利用光催化剂催化降解水中污染物是一种新型恒温加热磁力搅拌器、超声波清洗器磁力、加热水处理技术，该法成本较低，工艺简单，具有比紫搅拌器、聚四氟乙烯反应釜、电热鼓风干燥箱、紫外外

3、线更强的杀菌能力，为解决环境污染问题提供了灯、高速台式离心机、紫外可见分光光度计、电子天一条有效的途径[】]．与纳米TiO一样，纳米ZnO平、量筒作为一种多功能性的新型无机材料，由于晶粒的细1．2催化剂的制备微化等特点，产生了宏观物体所不具有的表面效应、1．2．1超声法制备花状纳米ZnO颗粒体积效应等许多特殊的性质_3]．尤其近年来发现它分别配制0．0625mol／L的Zn(CH3COO)2溶在催化、光学、磁学等方面展现出许多特殊功能，且液及1mol／L的NaOH溶液各100mI。将两种溶由于其反应条件温和，无二次污染可以用作光催化液混合人烧杯，用超

4、声机超声溶解，恒温70℃，保持剂高效降解废水中的有机污染物，有效缓解环境污1h．反应结束后，自然冷却至室温．用去离子水及丙染一引．酮试剂洗涤数次减压抽滤．将产品在60℃下空气干本研究在参照已有研究的基础上采用水热法及燥5h．收集产品，编号试样工．超声分解法制备了纳米花状ZnO晶体及棒状ZnO1．2．2水热法制备粒状纳米ZnO颗粒晶体，并进一步合成相应的花状及棒状ZnO。晶体，同样方法配制以上两种溶液各100mL．将两者并对其光催化性能进行表征，为进一步研究晶体的充分混合后入烧杯，用恒温加热磁力搅拌器加热，恒形貌、粒径分布和团聚状况等各种因素对催化剂光

5、温7O℃，保持1h．反应结束，自然冷却至室温．后用催化性能的影响奠定基础．去离子水及丙酮试剂洗涤数次减压抽滤．然后将产品在60℃下空气干燥5h．收集产品，标号试样Ⅱ．1材料与方法实验发现按传统方法在Zn(CH。COO)。溶液与1．1主要的试剂及实验仪器NaOH溶液摩尔浓度比为1：16情况下的产物产(1)试剂率较低，故改变配比重复实验，发现当二者摩尔浓度二水醋酸锌(AR)、氢氧化钠(AR)、双氧水比1：8，产物产率明显提高，表明碱性环境不利于收稿日期：2013—09—02作者简介：邹萍萍(1988一)，女，硕士研究生，研究方向：纳米材料及性能表征52湖

6、南工程学院学报2013年氧化锌晶体的生成．1．2．3花状及粒状纳米ZnO：颗粒的制备(1)纳米ZnO颗粒初产品制备称取已制备的花状及粒状ZnO晶体各0．4g，标注为l、2两份样品，各加入5mL去离子水，25mL30％HO溶液，磁力加热搅拌器搅拌2h，转入相应编号的不锈钢反应釜(30mL)中．密封，在鼓风干燥箱中加热到150℃，恒温保持20h，反应完毕后自然冷却至室温，然后用无水乙醇及丙酮试剂洗涤数次进行减压抽滤，并将产品在60℃下空气干图3经过180℃处理的ZnO的DRS图燥5h．收集产品，编号3、4．1．2．4两种纳米ZnO颗粒的高温处理分别称取上

7、述已制备的纳米ZnO初产品(花状，粒状)各0．1551g放入坩埚中，并将坩埚置于空气干燥箱中，设定温度180℃，恒温加热lOh．反应完毕后，冷却至室温．收集产品，编号5、6．1．3催化剂的物理性能表征通过紫外一可见漫反射吸收光谱测定(uV—VisDRS)判断吸收边(如图1、图2、图3所示)，利用X射线粉末衍射(xRD)仪分析物相，如图4、图5、图6所示．图4两种形貌ZnO纳米晶的XRD图谱图1不同形貌的ZnO纳米晶DRS图谱图5两种形貌ZnO纳米晶的XRD图谱图6180℃处理后的zn0纳米晶的XRD图谱图2不同形貌的ZnO。纳米晶DRS图谱第4期邹萍

8、萍等：不同形貌纳米ZnO、ZnO的制备及紫外光下光催化性能的表征531．4催化剂光催化活性评价催化剂催化活性