玻璃工业用白云石化学分析方法

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1、筑神-建筑下载:http://www.zhushen.com.cn玻璃工业用白云石化学分析方法1.主要内容与适用范围本标准规定了玻璃工业用白云石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步骤和结果处理。本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析。2.试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。3.分析方法3．1一般规定3．1．1标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生

2、争议。以第一种方法为准。3．1．2所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0．0002g。5．1．3所用仪器和量器应经过校正。3．1．4分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。3．1．5分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。3．1．6标准中试剂的浓度采用下列表示法：3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：试剂名

3、称试剂浓度（％）盐酸36－38氢氟酸40以上筑神-建筑下载:http://www.zhushen.com.cn硝酸65－68高氯酸70－72硫酸95－98氨水25－283．1．6．2被稀释的试剂浓度以下列的形式表示：盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指明时，均指水溶液。3．1．7吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指

4、不含待测组分之溶液。3．2烧失量的测定3．2．1原理试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损为烧失量。3．2．2分析步骤称取约1g试样（精确至0．0001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于950－1000℃灼烧1h取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，迅速称量。反复灼烧，每次灼烧半小时，直至恒重。3．2．5分析结果的计算烧失量的百分含量（X1）按式（1）计算：X1=(G-G1)/Gx100（1）式中：试样重量，gG1－

5、－灼烧后试祥重量，g。3．3二氧化硅的测定3．3．1硅钼蓝分光光度法适用于二氧化硅含量小于3％的试样。筑神-建筑下载:http://www.zhushen.com.cn5．3．1．1原理在微酸性（0．035－0．40mol／L）溶液中，单硅酸和钼酸胺生成硅铝酸络合物（钼黄），以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。3．3．1．2试剂与仪器a.无水碳酸钠；b.无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀；c.盐酸（1＋1），（1＋3），（1＋11）

6、；d．丙酮；e.8％钼酸铵溶液：称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中；f.1．2％抗坏血酸（使用时配制）；g．二氧化硅标准溶液：准确称取0．t0008预先经1000℃灼烧lh的高纯石英〔99．99％）于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0．1mg二氧

7、化硅；h.分光光度计。3．3．1．3二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸（1+1）及10mL水，摇匀，用刻度移液管依次加入0,1．00，2．00，3．00，4．00，5．00mL二氧化硅标准熔液，各加5mL丙酮，4mL8％钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min，低于20℃时，防入30－50℃的温水中放置5－10min，冷却至室温。加15mL盐酸（1＋1），用水稀释至约90mL，加5mL2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，

8、选用0．5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。3．3．1．4分析步骤。称取约0．4g试样（精确至0．0001g）于铂坩埚中，加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上坩埚盖。从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000℃熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转，使熔融物均匀地筑神-建筑下载:htt