JC440-91-玻璃工业用白云石化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国建材行业标准JC440一91玻璃工业用白云石化学分析方法1主肠内容与适用范围本标准规定了玻璃工业用白云石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步骤和结果处理。本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析。2试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约209试样，在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径150km(100目)筛，然后装于称量瓶中备用。3分析方法3.1一般规定3.1.1标准中同一成分所列不同分析方法。可根据具体情况选用，如发生争议，以第一种方法为准。3.1.2所用分析

2、天平感量应为。.0001g，天平与祛码应定期进行校验。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g,3.1.3所用仪器和量器应经过校正。3.1.4分析试样应于烘箱中在105^-110`C烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。3.1.5分析用水应为燕馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。3.1.6标准中试荆的浓度采用下列表示法:3.1.6门当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂:试剂名称试剂浓度(%)盐酸36^-38氢氟酸40以上硝酸65

3、^-68高抓酸70^-72硫酸95^-98氨水25^-283.1.6.2被稀释的试剂浓度以下例的形式表示:盐酸(5-95)，系指5份体积的盐酸加1..份体积的水配成之溶液。3.1.6.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示(作标准溶液时除外)，例如:20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指明时，均指水溶液。3.1.7吸光度侧量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液.3.2烧失A的测定3.2.1原理试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温灼烧产生气体逸出，灼

4、烧所损失的重量即-一一一一一一一一一一国家理筑材料工业局1991一08一14批准1992一07一01实施JC440一91为烧失量。3.2.2分析步骤称取约1g试样(精确至0.0001g)于已恒重的铂增祸中，盖上柑祸盖。使涡与盖间留一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于950-1000℃灼烧〕h。取出柑祸，在干燥器中冷却至室温，迅速称量。反复灼烧，每次灼烧半小时，直至恒重。3.2.3分析结果的计算烧失量的百分含量(x,)按式(1)计算:X,一C亏G}X100..............................

5、......·一川式中:‘—试样重量,g;‘，—灼烧后试样重量，9。3.3二级化硅的测定3.3.1硅钥蓝分光光度法适用于二氧化硅含量小于3%的试样。3.3.1.1原理在微酸性(0.035^-0.40mol/L)溶液中，单硅酸和钥酸按生成硅钥酸络合物(钥黄)，以抗坏血酸使硅铝黄还原为硅钥蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。3.3.1.2试剂与仪器8.无水碳酸钠;阮无水碳酸钠一硼酸混合熔剂:将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀;盐酸(1+1),(1十3),(1+11);己丙酮;么8%钥酸馁溶液:称取8g钥

6、酸钱，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中;L2%抗坏血酸(使用时配制);H.二氧化硅标准溶液:准确称取0.10008预先经1000℃灼烧1h的高纯石英(99.99)于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至10001C,得到透明熔体，冷却。用热水浸取熔块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解(此时溶液应是澄清的)，冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移人聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅;h.分光光度计。3.3.1.3二氧化硅比色标准曲线的绘制

7、于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸(1+11)及10mL水，摇匀。用刻度移液管依次加人0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准溶液，各加5mL丙酮,4mL8写铝酸按，摇匀。室温高于20℃时，放置15min，低于20℃时，于3050℃的温水中放置5^-10min，冷却至室温。加15mL盐酸(1+1)，用水稀释至约90mL，加5mL2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用。.5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色

8、溶液浓度的关系绘制标准曲线。3.3.1.4分析步骤称取约。.4g试样(精确至0.0001g)于铂增涡中，加2g碳酸钠一翻酸混合熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上柑涡盖。从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000℃熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的柑竭钳夹持增祸小心旋转，使熔融物均匀地附