sjt 10087.2-1991 白云石的化学分析方法

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1、SI中华人民共和国电子工业行业标准sJ/T10087.1一10087.8-91彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法1991一04-08发布1991一07-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国电子工业行业标准白云石的化学分析方法s7/T10087.2-91Methodsforchemicalanalysisofdolomite主题内容与适用范围1门主题内容本标准规定了彩色显象管玻璃用原材料白云石的分析项目和分析方法。1.2适用范围本标准适用于彩色显象管用玻璃原材料白云石的例行检验或仲裁分析，也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃用原材

2、料白云石的分析。弓}用标准GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则分析方法3.1氧化钙及氧化镁的分析3.1.1方法提要试样用盐酸溶解，过滤分离残渣二氧化硅。滤液及洗液稀释到一定体积后，在适当的pH下用EDTA标准溶液滴定钙、镁。3.1.2试剂及溶液s高氯酸;b.三乙醇胺:土:3;c盐酸:工:坛d.氢氟酸;钙指示剂溶液:iyu称量钙指示剂0.19及氯化钠[Log于玛瑙研钵中混匀研细，存放在棕色磨口瓶中。f.铬黑T指示剂:1%称量铬黑'1'(EBT)Ig溶解于75ml三乙醇胺及25ml乙醇中，储存在棕色瓶中。g.EDTA标准溶液:0.02M称取乙二胺四乙酸二钠

3、7.5g.用水溶解并稀释至’J00MI.标定:吸取0.02M锌标准溶液25ml，加水75ml，用200,氢氧化钠溶液中和至pH--10，加pH、1。的氨性缓冲熔液10nil铬黑T指示剂数滴。用EDTA标准溶液滴定到由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算EDTA标准溶液的浓度。中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991一07-01实施一7一SJ/T10087.2-91h.锌标准溶液:0.02M准确称取纯锌(99.99%以上)0.6538g，加水50m1,2:]盐酸75ml,澳水5i1%。加热溶解并微沸片刻。冷却后移入到500ml容量瓶中，以水稀释

4、至刻度。I.氨性缓冲溶液:pH}10称取氯化按70g溶于水中，加入氨水57ml。移入1000ml容量瓶内，以水稀释至刻度3.飞.3试样将送检试样用缩分法取其中约20g，在玛瑙研钵中研细(到用手指轻搓时无颗粒感止)放在110℃恒温的干燥箱中烘干2h，置于干燥器内放冷至室温。3.1.4分析步骤准确称取试样1.0g置于100ml烧杯中，用水润湿，盖上表面皿。沿杯壁逐量加入1:]盐酸5ml,待反应完毕后用水吹洗杯壁及表面皿。加入高氯酸1]0ml,摇匀。放在砂浴上加热。至有白烟出现时盖上表面皿并持续约10min，冷却。加盐酸5ml水50mi.溶解后用慢速定量滤纸过滤

5、，水洗10次，滤液及洗液收集于250ml容量瓶内。滤纸及沉淀移至白金柑祸中。干燥、灰化，冷却，加氢氟酸10ml,高氯酸Iml，在砂浴上加热赶尽二氧化硅.冷却。加盐酸2ml，水20ml溶解清彻，并人250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，作为A液。氧化钙的测定:准确吸取人液25m1于300ml三角烧杯中，加水75m1，三乙醉胺5ml,调节pH值为12.5-13.0(约加入20YO氢氧化钾溶液5ml)，加入钙指示剂少许。用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色即为终点。记取读数。氧化镁的测定:准确吸取A液25m1于300m1三角烧杯中，加水75m1,盐酸径胺2

6、ml和!:3三乙醇胺5ml,调整pH}9.5以后，加pH--10的缓冲溶液10ml。加铬黑r指示剂少许，用ED'1A标准落液滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记取读数。3-1.5分析结果的计算试样中，氧化钙、氧化镁的含量按下式计算:__，、少义Fl义250义I00。叭为夕=一25x而000咬W一T，x(I’一1'JX250丫100MKDI%J=—-一ZOXIUUUK阵式中:7'.一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度mg/ml;7'2-一EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度.mg/ml;!·。一一氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积,ml;Ii:一一氧化钙和氧化镁

7、共消耗EDTA标准溶液的体积，ml;W--一称样量，93-1.6精密度相对标准偏差小于2%.32三氧化二铁的分析3_2.1方法提要将3.14条八液在弱酸介质中用盐酸羚胺还原高价铁，用邻菲罗琳显色，分光光度法测8一SJ/T10087.2-9153}.2o.，试剂及溶液氏氨水:1:la卜酒石酸:10写;乙盐酸;d.盐酸:1:1;已盐酸经胺溶液:10y';f.邻菲罗琳溶液:。。2%称取1g邻菲罗琳，用95%乙醇50ml溶解后，用水稀释到500ml,9.铁标准溶液:含Fe,Oa0.01mg/ml称取硫酸铁钱6.04g,溶解在100ml水和1Oml1:6硫酸中，移入

8、1000ml容量瓶内，以水稀释至刻度。分取10ml于1000ml容