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时间:2020-03-30
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1、有机化学实验报告有机化学实验报告1一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;掌握抽滤操作方法;二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;一般过程:1、选择适宜的溶剂:①不与被提纯物起化学反应;②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先
2、用活性炭脱色,再进行过滤;4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;5、过滤:分离出结晶和杂质;6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺:2.01g;水:不
3、定量;活性炭:0.05g;六、实验步骤及现象七、实验结果m乙酰苯胺=2.01gm表面皿=33.30gm表面皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100≈52.24%八、实验讨论1、水不可太多,否则得率偏低;2、吸滤瓶要洗干净;3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;有机化学实验报告2一、实验目的1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2.
4、了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录熔点测定现象:
5、1.某温度开始萎缩,蹋落2.之后有液滴出现3.全熔2.沸点测定步骤:1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一
6、个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。九、实验注意事项1加热温度计不能用水冲。2第二次测量要等温度下降30摄氏度。3b型管不要洗。4不要烫到手4沸点管石蜡油回收。5沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
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