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时间:2020-03-05
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1、有机化学实验报告ExperimentalReportofOrganicChemistry班级:化工121姓名:吴才二同组人:龙崇燕实验日期:2013/9/19乙醇的蒸馏Distillationofalcohol●实验目的Purpose1.了解用蒸馏法分离和纯化物质的原理和方法。2.训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。●实验原理PrincipleDistillationhasbeenusedofcenturiesinthepurificationandseparationofliquidorganicsubstances.Whenthevaporpressureofthe
2、liquidbeingheatedequalstheatmosphericpressureonthesurfaceoftheliquid,itboils.Thetemperature,atthatmoment,iscalledboilingpoint.Simpledistillationisaprocessthatconsistsofboilingandcondensingthevaportotheliquidstate.Everypureorganiccompoundhasafixedboilingpointatacertainpressure.Wheneverpossible
3、,simpledistillationisalwaysusedtoseparateliquidmixtureswhichhaveboilingpointsmorethanabout30℃apart.Butsometimesanorganiccompoundtogetherwithothercomponentscanformabinaryorternaryazeotropmixturewhichalsohasadefiniteboilingpoint.Soitisdifficulttosaywhetheraliquidisapureorganiccompoundjustbasedo
4、nitsdefiniteboilingpoint.●实验药品Materials药品工业酒精用量●实验装置Apparatus①下图为常见的普通蒸馏装置图,在安装蒸馏装置的时候应该注意哪些问题?根据蒸馏物的量选择大小合适的蒸馏瓶,一般蒸馏物的体积应占烧瓶容量的1/3~2/3。温度计通过木塞蒸馏头中央,其水银球上限应和蒸馏头支管的下限在同一水平线上。蒸馏头的支管和冷凝管相连,用水冷凝时,冷凝管的外套中通水,上端的出水口应向上,可保证内套中充满水,使蒸汽在冷凝管中冷凝为液体。冷凝管的下端和接引管相连。②标出冷却水进出口。③为什么要加入沸石,加入沸石应注意什么问题?●实验过程、步骤Proc
5、edure1.蒸馏工业酒精:如图安装蒸馏装置。为防止粘牢应在所有玻璃接头上稍稍涂上一些凡士林。注意温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头侧管下缘所在的水平线上。如果不用标准磨口仪器则支管蒸馏控瓶配以合适的软木塞。蒸馏装置装好后,将20ml工业酒精倒入50ml的蒸馏烧瓶里,然后往蒸馏烧瓶里放几根毛细管或2~3粒沸石。毛细管和沸石的作用都是为防止暴沸,便沸腾保持平稳。因为当液体在加热时温度有可能上升超过沸点而形成“过热”,此时蒸汽压大大地超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至会将液体冲溢出瓶外。这种不正常的沸腾,称“暴沸”。而毛细管和沸石均能产生细小的气泡,形成沸腾中
6、心,使蒸馏能正常进行。但一旦停止沸腾或中途停止蒸馏,则原有的沸石或毛细管即失效,如再次加热蒸馏前,应补加新的沸石或毛细管。如果事先忘记加入,则必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下方可加入。接着在冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后用水浴加热。开始时温度可上升稍快些,待蒸馏瓶内液体沸腾时应控制加热,使液体流出速度为每秒钟1~2滴为宜。当温度趋于稳定时,另换接收器收集,记录此时的温度,继续蒸馏,当温度计读数突然下降或蒸馏瓶内只剩下很少液体时,即可停止加热,并记下此时温度。这两个温度即为乙醇的沸程。量取所收集馏份的体积,并计算回收率。注意不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂或发生其
7、他意外事故。蒸馏完毕,应先停火,然后停止通水,拆下仪器,拆除仪器的程序和装置仪器的程序相反,即依次取下接收器,接引管,冷凝器和蒸馏瓶。●实验记录及数据处理DataandAnalysis实验现象及记录:是否有异常现象:相关数据与讨论:●思考题Questions1.蒸馏提纯时,一般应记录几个区段的馏分?分三个区段为什么?因为KeyNotes:①Addingboilingchipscanproducesmoothbubblingandpreventboil-overorbumpingo
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