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《YC-T 181-2004 烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 气相色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS65.160X87备案号:14399-2004Yg中华人民共和国烟草行业标准YC/T181-2004烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationoforganochlorineherbicidesresidues-Gaschromatographicmethod2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布YC/T181-2004前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中
2、心。本标准主要起草人:唐纲岭、庄亚东、张威、朱永平、徐亮、刘惠民。YC/T181-2004烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法范围本标准规定了烟草中麦草畏、2,4一滴和2,4,5-涕三种有机氯除草剂农药残留量的测定方法本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟第1部分抽样GB/T19616烟草成批
3、原料取样的一般原则((;B/"I19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/下31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法原理用二氯甲烷萃取烟草中的麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕萃取液浓缩近干后，用二甲基氢氧化铣衍t4化为其相应的甲醋。用气相色谱仪质谱检测器测定.内标法定量4试荆与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定(萃取和气相色谱/质谱测定)相同的程序做空自试验以检查其纯度.溶剂/质i}e,图的摹线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现4.1麦草畏,2,4一滴和2,4,5-涕标准品4.2甲醇，需重蒸并验证4.3
4、二氯甲烷，需重蒸并验证。4.42,4一二氯苯甲酸，分析纯，内标物。4.5三甲基氢氧化梳(TMSH)e4.6盐酸溶液,0.5mol/I。4.7无水硫酸钠，分析纯(550℃十燥至少21),4.8单一标准储备液:分别称取。.03g(精确至。.0001g)麦草畏、2,4-滴和2,4,5涕二个农药标准品(4.1)至三个10m1容量瓶中，用丙酮定容，配制成浓度约为3mg/ml，的麦草畏,2,4一滴和2,4,5涕单一标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于。'C^4('条件下.可至少稳定6个月4.9混合标准储备液:移取各农药单一标准储备液3mL(4.8)于10ml容量瓶中，混匀不定容.即得浓度约为Im
5、g/l,y[t'标准储备液单一标准储备液应避光贮存于。0C-VC'条件下，叮至少稳定8个月。4.10工作标准液:移取混合储备液(4.9)100Id于i0II[、容量瓶巾，用三一氯甲烷定容，得到各农药标准品浓度约为2.0kg/ml的工作标准溶液。即配即用。4.11内标储备液称取0.01e2,4C氯苯甲酸(4.4)于100in工容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得浓度YC/T181-2004约为。.1mg/ml一内标储备液。4.12内标工作液:移取5ml内标储备液(4.11)于100ml容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得浓度约为5.0,ug/ml一的内标工作液。4.13内标使用液:临用前移取10mL
6、内标工作液(4.12)加人2.51一二氯甲烷中，得到内标使用液。4.14无麦草畏、2,4一滴和2,4,5-涕残留烟草样品，用于制作标准曲线。5仪器常用实验仪器及下述各项:5.1分析天平，感量0.0001g5.2旋转蒸发仪。5.3震荡器5.4聚四氟乙烯薄膜，孔径45pm,5.5带尾管的100ml烧瓶。5.6三角瓶，300mL,5.7超声波清洗器。5.8气相色谱仪，带质谱检测器(MSD)o按照制造商操作手册运行气相色谱/质谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件供参考，采用其他条件应验证其适合性。5B.，温度进样口温度250`C。合适的方法如下:—初始温度:800C;一
7、一程序升温1:以50C/min速率由80℃升至160,C，保持3min;—程序升温2:以250C/min速率由160℃升至2800C，保持5min;—总运行时间:28.8mine58.2气流速率根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下:载气:氦气，。.8mL/mine5.8.3进样模式进样量1.0川，不分流进样，进样后分流阀关闭1.0min5.8.4进样方式自动进样器或其他合适的进样装置。5.B.5色谱柱推荐使用熔融石英
