YCT179-2004烟草及烟草制品酰胺类除草剂农药残留量的测定气相色谱法.pdf

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1、ICS65.160X87备案号:14397-2004中华人民共和国烟草行业标准YC/T179-2004烟草及烟草制品酞胺类除草剂农药残留量的测定气相色谱法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofamideherbicides-Gaschromatographicmethod2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布YC/T179-2004前言本标准的附录A是资料性附录本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、中国科学技术大学烟草与健康研

2、究中心。本标准主要起草人:张威、蔡继宝、唐纲岭、朱永平、徐亮、刘惠民YC/T179-2004烟草及烟草制品酞胺类除草剂农药残留量的测定气相色谱法范围本标准规定了烟草中异丙甲草胺(都尔)、敌草胺(大惠利)、双苯酞草胺(草乃敌)残留量的气相色谱测定法。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T5606.1卷烟第1部分:抽样GB

3、/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法原理用乙酸乙醋、环己烷混合溶液和水提取烟草中残留的三种除草剂，分别用饱和氯化钠溶液和弗罗里硅土层析柱净化，气相色谱仪/氮磷检测器测定试荆与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定(萃取和气相色谱测定)相同的方法做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显影响农药残留测定的峰出现4.1农药标准品:异丙甲草胺、敌草胺、双苯酞草胺。4.2氯化钠，分析纯。4.3无水硫酸钠，分析

4、纯(550℃干燥至少2h).4.4萃取液，乙酸乙醋(需重蒸并验证):环己烷(需重蒸并验证)为1:1(体积比)，或二者的共沸蒸馏物。4.5石油醚，沸程35℃一600C，需重蒸并验证。4.6弗罗里硅土，60目一80目。4.6.1弗罗里硅土应有充分的活性，以保留萃取液中的杂质，同时使农药残留洗脱。4.6.2将弗罗里硅土置于石英柑祸内，在马弗炉中550℃灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器中冷却后，转人圆底烧瓶，每100g加5m1水，在旋转烧瓶中充分混合Ih使用前弗罗里硅土应在密闭的玻璃容器中平衡至少48ho4.7石英玻璃棉，经硅烷化处理后方可使用。IYC/T179-20044.8饱和氯化钠

5、溶液4.9洗脱液，环己烷(需重蒸并验证):丙酮(需重蒸并验证)为4:1(体积t<:)e4.10农药标准溶液4.10.1单一标准储备液分别称取。.01g(精确至。.0001g)每种农药标准品(4.1)到各自的100mL容量瓶中，用萃取液(4.4)稀释定容，配制成浓度约为100ug/ml的每种农药单一标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于。0C-4℃条件下，可至少稳定6个月。4.10.2工作标准液移取各农药单一标准储备液5mL(4.10.1)于100m工J容量瓶中，用萃取液(4.4)稀释定容，得到各农药标准品浓度约为5pg/ml的工作标准液。即配即用。5仪器常用实验仪器及下述各项:5

6、.1三角瓶，300ml或500ML。5.2量筒，100ML.5.3分液漏斗，250mLe5.4玻璃漏斗，直径45mm或100mm}5.5带尾管浓缩瓶,100m工，在1m工、10mL处带有刻度。5.6旋转蒸发仪5.7玻璃层析柱，45cmX16mm。玻璃层析柱底部塞石英棉(4.7)，依次加人约2cm厚无水硫酸钠(4.3),6g弗罗里硅土(4.6),2cm厚无水硫酸钠(4.3)5.8超声波清洗器5.9高速匀浆器。5.10气相色谱仪按照制造商操作手册运行气相色谱仪进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。5.10.1温度进样口温度2500

7、C，检测器温度2600C。合适的方法如下:—初始温度:700C;—初始时间:2min;—程序升温7:以30'C/min速率由70℃升至1000C;—程序升温2:以7'C/-in速率由100℃升至250'C;—总运行时间:24.4min,5.10.2气流速率根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下:-一载气:氦气，2.5m工一/min;—尾吹气:氮气，10ml万mm;-一氢气:3m工一/min;一一空气:60m州min5.10.3进样模式zYC/T179-2