YBT 547.4-1995 钒渣化学分析方法 酸碱容量法和铋磷钼蓝光度法测定磷量.pdf

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1、YB/r547.4一，995前言随着我国钒渣的生产量和进出口量不断增加，原标准YB547-67(试行)钒渣化学分析方法已不能满足实际生产需要，为了加强行业管理、适应市场经济和质量监督的需要，制i1T本行.“_标准酸碱容量法测定钒渣中磷量的方法主要参考GB6730.20-86和G13223.61-88,我们针对钒渣的特点和干扰元素的限量，重点研究了消除干扰的方法，并在试验过程中严格控制加还原刊时溶液的温度(30f2C)和磷钥酸铰生成的最佳温度，同时还应控制沉淀过滤前将所用涪液冷却至20(N下。经改进后，方法更加严密可靠从所列数据表明，不但精密度高.而14准确度

2、好适用于钒渣及含高钒试样，标样的分析秘磷铝蓝光度法测定钒渣中磷量的方法王要参考ISO4687:1984(F)和GB6730.19---86,经过改进后用干钒渣分析，即将酸溶碱熔试样改为过氧化钠一次性全熔处理试样;将挥硅挥砷等试液处理改为直接分液显色:将显色酸酸度。.8mot/LCc(1/2H多O)〕提高到约l.5mol/I同时辅以适宜的酸铝比值来避开高硅与高钦的干扰;以焦亚硫酸钠预还原铁、钒、铬和定量的砷;引入阿拉伯树咬改善线性、扩大量程和提高钥蓝稳定性e50m工显色液中。一100pg磷量符合比耳定律在30^35C，秘磷铝蓝5min显色完全，放置24h吸光值

3、不变YB/T547((钒渣化学分析方法》包括4个部分，本标准为第4部分自本标准实施之日起,YB547-67K钒渣化学分析方法》中磷量的测定作废本标准由冶金部信息标准研究院提出。本标准由冶金部信息标准研究院归口本标准由马鞍山钢铁股份有限公司起草酸碱容量法测定磷量标准主要起草人刘荫兰、王书玲镑磷铂蓝光度法测定磷量标准主要起草人朱克江本标准1967年8月1日首次发布中华人民共和国黑色冶金行业标准钒渣化学分析方法酸碱容量法和秘磷相蓝光度法YB/T547.4一1995测定磷量代替YB547--67Methodsforchemicalanalysisofvanadium

4、slagThealkalimetricandreducedmolybdobismuthylphosphoricacidphotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1范围本标准规定了以下两个方法测定钒渣中磷量。方法一酸碱容量法，测定范围:>。30%一。.80%o方法二秘磷铂蓝光度法，测定范围:。050,^'0.50000本标准适用于钒渣中磷量的测定。2方法一酸碱容量法测定磷量2.1方法提要试样以硝酸、高氯酸分解，盐酸、氢嗅酸除砷，过滤，滤液除铬。残渣以高氯酸、氢氟酸除硅，碱熔，稀硝酸浸取与主液合

5、并，再用氢氟酸掩蔽钦、错等元素。在含有适量硝酸和硝酸钱的条件下，用盐酸轻胺还原钒。在一定温度下，加入铝酸铰使磷生成磷铝酸钱沉淀。此沉淀溶解于过剩的氢氧化钠标准溶液中，以酚酞为指示剂，过剩的氢氧化钠标准溶液用硝酸标准溶液返滴定，测得磷量。2.2试剂2.2门混合熔剂(二份无水碳酸钠一一份硼酸)2.2.2硝酸钱(固体)2.2.3盐酸(pl.19g/ml)2.2.4硝酸(pl.42g/ml)2.2.5硝酸(1十2)2.2.6硝酸(1+7)2.2.7硝酸(1+19)2.2.8硝酸(1+99)2.2.9高氯酸(PI.67g/mL)2.2门0氢氟酸伽l.15g/ml)。2

6、.2.11氢嗅酸(p1.49g/mL，或大于400,氢嗅酸)。2.2.12盐酸轻胺溶液(400g/L)，当天配制2.2.13铝酸铁溶液:称取68g铝酸钱[(NH,)IMo,Ol,·4H,O]溶于温水中，冷后用水稀释至500mL,分次并搅拌徐徐倾入500mL硝酸(2十3)中.混匀，静置24h。使用时将此溶液加热至50^-55C:，用中速滤纸过滤。2.2.14中性水:将蒸馏水煮沸驱除二氧化碳后，流水冷至室温。用时制备。中华入民共和国冶金工业部1995一04一24批准1995一10一01实施Ys/T547.4一19952.2-15氢氧化钠标准溶液正‘(NaOH)一

7、0.1000mol/L一2.2-15.1配制称取4g氢氧化钠溶解于400mL水中，加入101111氯化钡溶液(100g/l，煮沸1-2min，冷却至室温，过滤干800ml水中，用水稀释至1000mL,混匀。静置数日.虹吸干另一试剂瓶中，密闭保存。2.2.巧.2标定称取0.5000g邻苯二甲酸氢钾(预先经105C烘干1h,置于干燥器中冷却至室温)三份，分别加入100ml中性水(2.2.14)，滴加4一5滴酚酞溶液(2.2.17)，用氢氧化钠标准溶液(2.2.13)滴定至溶液呈微红色30、不退三份溶液所有消耗氢氧化钠标准溶液毫升数的极差值应不超过0.Onml取其

8、平均值氢氧化钠标准溶液的浓度按公式(1)计算:.，.