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《gb 6730.19-1986 铁矿石化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.1:543.061"磷车目蓝光度法测定磷量GB6730.19一86MethodsforchemicalanalysisofironorestC林GB1369一78Thebismuthphosphomolybdatebluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent木标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷量的测定。测定范围:0.01一0.50}a本标准遵守GB1467-78《冶金产品
2、化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸溶解，高氯酸冒烟与书液合并。在硫酸介质中磷与秘及钥酸按生成络合物，继以抗坏血酸还原为相蓝。在波长70。一800nm处，测y+其吸光度。显色液中存在_氧化钦20mg,锰lomg,F占2mg,铜10mg、四价钒0.5-g,镍3-g,;、价铬3mg,饰10mg,铁50mg,错5mg、对测定无影响。砷在处理试样时可用氢嗅酸消除。试样中五氧化二_泥含量在0.3%以下无干扰。2试剂21碳酸钠(
3、无水)。2.2酸(P1.19g/ml)。2.3硝酸(P1.42g:ml)。2.4氛氟酸(P1.15g/-1)。2.5硫酸(P1.84g/ml)。2.6硫酸〔1+1)。2.7{高氯酸(P1.679/ml)。2.8过氧化氢(3%，犷V)o2.9抗坏血酸溶液(2%):用时现配。2.10X1盐酸混合液(1+1):氢澳酸(P1.489/-1)与盐酸(p1.19K'ml)等体T%:ite合2.11梢酸按溶液(3%):称取38钥酸馁〔(NH,)6MO7Oza"4H,O溶f水中，稀释至1007n1，混匀。2.12硝酸秘溶液:称枷9
4、金属秘或称取9.309硝酸秘CBi(N03)3·5HZO，加25-1俏酸(2.3),加热溶解后，加水约100-1，煮沸驱除氮氧化物，加l00ml硫酸(2.6),冷至室温，移人1000-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含4.00m9秘。2.13磷标准溶液:2.13.1称取。.21969预先在105一110'C烘干至恒量的磷酸二氢钾(KH,PO,)(基准试剂)，溶f水}，加5m1硫酸(2.6),冷却至室温，移人500m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含国家标准局1986一08-19发布198
5、7-08一01实施GB6730.19一86100.0Pk磷曰卜2.13.2移取50.00-I(A标准洛液(2.13.1).';Y比00-I容I,lfkIII匕J以水稀释“'Fiji这.液1-1I'll10.OPKfis﹁曰沁日2.13.3移取25,00-I磷标准溶液(2.13.1).'r'i于500-1容:1}t&中以,K稀释个刻I's,液1ml含5.()11K磷。3试样3.1一般试样粒到叔小门001a-，如试fif.III结台水或只权化物hti丫I价;j朴妇、一}(j()pw3.2预I燥不彩'.i(q试样组成者应
6、孩GR6730.1一86《'kfi!'-fIfr'I马11a与i2,呻一}}Ii1厂_Cf(IY制备》进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在1」一试脸室，应川}.司一操的者存不{.司时间),]Al1i-3-次f训」二4.2试样量按表1称取试样。表l父千1=}u..0.01-0.03_夕0.03-0.500.00以，4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.月校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)置于聚四氟乙烯烧杯巾，用水湿润
7、，加25-1盐酸(2.2),上表Iili，低附4I热溶解1h,)1[15-1硝酸(2.3)，在微沸下b)[I热30min。滴加1一5ml机氟酸(2.4)，4'c11,定i,1:)JII人，再慢慢加人IOml高氯酸(2.7),继续加热至冒高氯酸自烟3一5min,取「，移人250-I浇怀}，，继续蒸发至湿盐状，冷至室温，加IOml硫酸(2.0,501`n!水，轻轻搅扑，加热洛解可溶性沽犯〔若有-氧化锰沉淀出现，可滴加1一2滴过氧化氢(2.8)煮沸2min)a如有残演按‘1.5.2进行，M确认h残淤，可再加人10-I硫酸
8、(2.6)，移人260-1容量瓶卜，稀至刻度，混匀，以F按4.5.3进行4.5.2将匕述试液用慢速滤纸加纸浆过滤人250m1容过瓶!{，，用热水洗涤烧杯，擦林擦净烧杯，络残渣全部移到滤纸L，用热水洗净滤纸和残渣，把滤液和洗液作为匕液保存将滤纸和残渣置于铂IRIM中，烘卜，灰化，}$00--900'C=`JAA炉‘}，灼烧10m10in,取出，待lifh;l冷
