lyt 1274-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全钼的测定.pdf

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1、LY/T1274一1999前言本标准是对GB/T7891-1987《森林植物与森林枯枝落叶层全铝的测定》的修订。在修订中,对不符合国家法定计最单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上,按GB/T1.1-1993的要求执行。本标准采用千灰化一硫氛化钾比色法,硫氛化钾比色法灵敏度较高,但对显色条件有严格的要求,目前应用较为广泛。自本标准实施之日起,原GB/T7891-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:

2、张万儒、杨光没、屠星南、张萍。中华人民共和国林业行业标准森林植物与森林枯枝落叶层LY/T1274一1999全铂的测定Determinationoftotalmolybdenuminforestplantandforestfloor范围本标准规定了采用干灰化一硫抓化钾比色法测定森林植物及森林枯枝落叶层钥的方法。本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层钥的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T12

3、70-1999森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定3方法要点样品干灰化后用盐酸溶解灰分,以硫佩化钾比色法测定钥。在酸性溶液中,硫氰化钾与五价铝在还原剂存在的条件下形成橙红色络合物Mo(CNS)或〔Moo(CNS),)2-,用有机溶剂(异戊醇等)萃取,在470nm处比色测定。盐酸浓度应小于4mol/L,硫氰化钾浓度至少应保持6g/L,由于植物含铝量低,称样质量要大些,并且应加人适当数量的铁溶剂。4试剂4.16.5mol/L盐酸溶液:用优质纯盐酸配制。4.2异戊醇一四氯化碳混合液:异戊醇C(CHO,"

4、CH"CHzCH,"OH,分析纯〕加等体积四抓化碳(CCI,,分析纯)作为增重剂,使密度大于1g/mL。为了保证测定结果的准确性,应先将异戊醇加以处理:将异戊醇盛在大分液漏斗中,加少许硫氰化钾和二氯化锡溶液,振荡几分钟,静置分层后弃去水相。4.3200g/L硫氛化钾溶液:20g硫氛化钾(KCNS,分析纯)溶于水,稀释至100mL,4.4100g/L二抓化锡溶液:10g未变质的二氯化锡(SnCI,"2Hz0)溶解在50mL浓盐酸中,加水稀释至100mL。由于二抓化锡不稳定,应当天配制。月﹃50.5g/L三氯化铁溶液:。5g三氛化铁仁FeC1

5、,"61-120,分析纯」溶于1L6.5mol/L盐酸溶液中。月﹃61pg/mL铝(MO)标准溶液:0.25228钥酸钠(Na2Mo0,·2H20,分析纯)溶于水,加人1mL浓硫酸(优质纯),用水稀释成1L,成为100Kg/mL钥(MO)的标准贮备溶液。吸取5mL标准贮备溶液准确稀释至500mL,即为1}ig/mL钥(MO)的标准溶液。5主要仪器高温电炉,分液漏斗(125mL),分光光度计,石英或瓷蒸发皿。国家林业局1999一07一15批准1999一11一01实施300LY/T1274一19996测定步赚6.1待测液的制备:称取于“℃烘2

6、4h磨细的森林植物或森林枯枝落叶层样品5.0^-10.0g精确到。001g)(视样品种类而定),盛于石英瓷蒸发皿中,在电炉上缓缓加热进行预灰化。移人高温炉中,逐步升高温度至500℃灰化,至灰化完成为止。冷却后,加少许水湿润残渣,加盖表面皿,小心地分次加人30mL6.5mol/L盐酸溶液溶解灰分,加20mL水,煮沸5min,滤人100mL容量瓶中,用热水洗涤蒸发皿和滤纸,冷却后定容(如灰化不完全则将不溶物和滤纸烘干,重新灰化。将所获得的溶液合并在一起。也可以不定容,全部溶液均用于测定)。6.2侧定:吸取50mL待测液放人125mL分液漏斗中

7、,加10mL三抓化铁溶液,混合均匀。加人盐酸使其浓度小于等于4mol/L盐酸。加人10mL硫氛化钾溶液,这时溶液呈血红色。加人2mL二抓化锡溶液,缓缓地摇匀分液漏斗,使红色逐渐消失。准确地加人10.0mL异戊醇一四毓化碳混合液,振荡2min萃取钥,静置约10min,分层后将有机相放人比色皿中,在470nm波长处比色测定。6.3工作曲线的绘制:吸取1kg/mL钥(MO)标准溶液0,0.1,0.3,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0mL分别放人125mL分液漏斗中按上述测定步骤显色和萃取比色(系列比色液的浓度为。一。6pg/mL铝),绘制

8、工作曲线。7结果计算‘xvxt,WM。=..................⋯⋯,⋯(1)刀,式中:W..-铝含量,mg/kg;。—从工作曲线上查得显色液铝(MO)的浓度,}-g/mL;1'-

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