lyt 1273-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硼的测定.pdf

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1、LY/T1273一1999前言本标准是对GB/T7890-1987(森林植物与森林枯枝落叶层全硼的测定》的修订。在修订中,对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上,按GB/T1.1-1993的要求执行。本标准采用干灰化一甲亚胺比色法,显色稳定,操作简便,但必须严格遵守操作手续,测定结果才能稳定可靠。自本标准实施之日起,原GB/T7890-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土坡研究

2、室。本标准主要起草人:张万儒、杨光雀、屠星南、张萍.中华人民共和国林业行业标准森林植物与森林枯枝落叶层LY/T1273一1999全硼的测定Determinationoftotalboroninforestplantandforestfloor范围本标准规定了采用干灰化一甲亚胺比色法测定森林植物及森林枯枝落叶层硼的方法。本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层硼的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用

3、下列标准最新版本的可能性。LY/T1270-1999森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定3方法要点样品用饱和氢氧化钙溶液湿润,于500C灰化,用0.18mol/L硫酸浸灰分1h,定容后作为测定全硼的待测液。甲亚胺为H酸「1-氨基一8-蔡酚-3,6一二磺酸,C,oH浏H,OH(SO,H),」和水杨醛(邻羚基苯甲醛C,H,OH"CHO)的缩合物。H酸钠盐与水杨醛在测定时临时配制成甲亚胺。待测液中加人EDTA二钠盐以隐蔽铁、铝干扰。硼与甲亚胺在水溶液介质中生成黄色硼甲亚胺复合

4、物,用430nm波长比色法测定硼含量。4试剂4.1饱和氢氧化钙溶液。4.20.18mol/L硫酸溶液:10mL浓硫酸(分析纯)用水定容至1L,4.310g/LH酸溶液:0.5gH酸钠〔卜,基一8-0酚-3,6一二磺酸钠,C=H,07NS,Na"1合H,0〕加50mL水,若不溶可把烧杯放在热水中稍热使溶解,冷后加1g抗坏血酸,酸度为pH2.5。现用现配。4.42g/L水杨醛:吸。2mL水杨醛(分析纯)于100mL乙醇(分析纯)中,摇匀。本5pH6.7缓冲掩蔽液:23g乙酸钱及3gEDTA二钠,加水溶解并定容到10

5、0mL,车6工。0ieg/mLbM(B)标准溶液:0.5716g硼酸(H,BO,,分析纯)溶于水,加2mL浓硫酸,用水定容到1L,贮于塑料瓶中。4.75ug/mL硼(B)标准溶液:吸取5mL100}g/mL硼标准溶液于100mL容量瓶中,用水定容到标度。国家林业局1999一07一15批准1999一1,一01实施302LY/T1273一19995主要仪器高温电炉;瓷增祸(30mL);分光光度计,带盖试管(25mL);容盒瓶(50mL),6测定步骤6.1待测液的制备:称取在“℃烘24h的磨细样品。.5g(精确到。.

6、0001g),加1-2mL氢氧化钙饱和溶液,使样品充分湿润,在105'C烘干。在调温电炉上预灰化,无烟后取下,移人高温炉中灰化,于400℃保持30min,然后于500℃保持1.5h,冷却后取出,加10mLO.18mol/L硫酸溶液,浸泡1h,用带橡皮头玻璃棒搅动使溶解,全部移人50mL容量瓶中,用水定容到标度。用无灰细孔滤纸过滤于塑料瓶中供测硼用。6.2测定:于10个大试管中各加人1mL10g凡H酸、1mL2g/L水杨醛,摇匀,加3mLpH6.7缓冲掩蔽剂,摇匀,其中1个试管加5mL试剂空白溶液,其余9个试管各

7、吸取5mL待测液加人,摇匀,溶液呈黄色(以上步骤要一步紧接一步,不可拖延时间),1h后在分光光度计上用2cm光径比色皿,选430nm波长,用试剂空白调吸收值到零,测显色液的吸收值。6.3工作曲线的绘制:吸取5pg/mL硼(B)标准溶液。,1,2,4,5,6mL于一系列50mL容量瓶中,用水稀释到标度,得。,。1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6pg/mL硼标准系列溶液。于7个大试管中,分别加1mL10g/LH酸及1ml.2g/L水杨醛,摇匀,加3mLpH6.7缓冲液,摇匀,分别吸取5mL硼标准系列溶液于上

8、述各试管中,摇匀,溶液呈黄色色阶,各试管中各含硼0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3pg/mL,用0pg/mL硼标准系列溶液作参比与测定待测显色液一样进行比色,绘制工作曲线。7结果计算cxvXt,W日........·..··.·····⋯⋯(1)刀2式中:Wa-硼含量,mg/kg;‘—从工作曲线上查得硼的浓度ptg/mL;V-显色液体积,10mL;。一5}Xxf.

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