lyt 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定.pdf

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1、LY/T1269一1999前言本标准是对GB/T7886-1987(森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定(凯氏法)》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。本标准采用凯氏消煮法，用硫酸钾一硫酸铜为加速剂的消煮法的消煮时间虽仍嫌较长，但只要控制好加速剂用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高。消煮后氮的测定用靛酚蓝比色法、蒸馏法和扩散法。自本标准实施之日起，原GB/T7886-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位

2、:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:张万儒、杨光洼、屠星南、张萍。中华人民共和国林业行业标准森林植物与森林枯枝落叶层LY/T1269一1999全氮的测定Determinationoftotalnitrogeninforestplantandforestfloor范围本标准规定了采用凯氏法测定森林植物及森林落叶层全氮的方法。本标准适用于森林植物及森林落叶层全氮的测定。2待测液的制备2.1方法要点在硫酸铜与硫酸钾的存在下，用浓硫酸消煮植物样品，使植物中的氮素转变为硫酸钱。2.2试剂2.2.1混合加速剂:硫酸钾(K2S0,，化学纯)与硫酸铜(cnsO,，化学纯)以1

3、0:1混合，研细，使通过0.25mm孔筛，贮于瓶中。2.2-2浓硫酸(密度1.84g/mL，化学纯)。2.3主要仪器调温电炉，凯氏烧瓶。2.4测定步骤用台秤称取磨细的植物样品(叶子。1g，树枝、树皮、根或枯枝落叶层。2g，木材0.3g)，放在65℃恒温箱中烘干(24h)，用减量法称人凯氏瓶中(精确至。.0001创，加1.0g混合催化剂，摇匀，加数滴水使样品湿润，然后加5mL浓硫酸，瓶口上放一盛有一粒玻璃珠的小漏斗，过夜。在烟柜中用调温电炉加热消煮，最初宜用小火，待无泡沫发生后，提高温度，但要控制瓶内缕状白烟回流的高度约在瓶颈上部的三分之一处，并须经常摇动凯氏瓶，勿使烧干，直到消煮液呈清亮

4、后，再消煮20min左右，冷却后加20mL水，放置澄清后供全氮的测定。同时做两个试剂空白试验，以校正试剂误差。3氮的测定3.1靛酚蓝比色法3.1.1方法要点氨在强碱性(pH10.511.7)介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的蓝色很稳定，在。.05.0.5pg/mL氮范围内，其深浅与氮含量成正比可用比色法测定。硝普钠是反应的催化剂。20℃左右室温时一般放置1h后比色，24h内吸收值无显著变化，用625nm比色，干扰金属离子可用EDTA等鳌合剂掩蔽。该法显色稳定，用药量少，操作方便，测定结果准确。3.1.2试剂3.1.2.1苯酚溶液:10g苯酚和。.1g硝普钠〔硝基铁氰

5、化钠，Na2Fe(CN);NO·21-120)分析纯，有剧国家林业局1999一07一15批准1999一11一01实施274LY/T1269一1999毒〕溶于1L水中。此试剂不稳定，须现用现配或贮于暗色瓶，存放于冰箱中.用时温热至室温。3.1-2.2次抓酸钠碱性溶液:10g氢氧化钠(NaOH，分析纯),7.06g磷酸氢二钠(Na2HP04·7Hz0,分析纯)，31.8g磷酸钠(Na,PO4.12H20，分析纯)和10mL52.5g/L次抓酸钠(NaOCI，即有效抓50g/L的漂白剂溶液)溶于1L水中。此试剂应与苯酚溶液同样保存。3.1.2.3掩蔽剂:400g/L酒石酸钾钠溶液与100g/L

6、EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加0.5mL10mol/L氢氧化钠溶液，即得清亮的掩蔽剂溶液。3.1.2.40.5g/L甲基红指示剂:0.05g甲基红溶于100mL乙醇中，变色范围pH4.4(红)-pH6.2(黄)。3.1.2.51mol/L氢氧化钠溶液:4g氢氧化钠溶于100mL水中。3.1-2.6100pg/mL氮(N)标准溶液:0.4717g硫酸钱[(NH4)2SO4，分析纯〕溶于水，加10mL浓硫酸，用水定容到1L,3.1.2.75pg/mL氮(N)标准溶液:吸取5mL100pg/mL氮标准溶液于100mL容量瓶中，用水定容到标度。3.1.3主要仪器分光光度计;

7、容量瓶(50及100mL),3.1.4测定步骤3.1.4.1测定:消煮好的待测液，用水定容到100mL(V,)，从其中吸取5mL于100mL容量瓶中，用水定容到标度(Vz)，摇匀。从V:中吸取5mL溶液于50mL容量瓶中，加水到20mL左右，加人1滴。5g/L甲基红，溶液呈淡红色，用1mol/L氢氧化钠溶液调到无色，用吸管加5mL10g/L苯酚溶液及5mL次抓酸钠碱性溶液，摇匀，在20'C左右室温下放置1h后加1mL掩蔽剂以溶解可能