LY-T 1260-1999 森林土壤有效铜的测定.pdf

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1、LY/T1260-1999前言本标准是对GB/T7879-1987《森林土壤有效铜的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位，不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。土壤中的有效铜常用一定浓度的强酸或鳌合剂浸提.酸性土坡和中性土壤常用0.1mol/L盐酸浸提，而石灰性土壤常用EDTA或DTPA溶液浸提。浸出液中的铜，可以用比色法、原子吸收分光度法测定。测定铜的显色剂应用比较广泛的有DDTC〔二乙基二硫代氨基甲酸钠，又称铜试剂)和双硫踪，土坡分析中用得较

2、多的是DDTC，其优点是简便易行、稳定且准确，不需要贵重的仪器.原子吸收分光光度法测定铜，简便而且快速，是一种理想的铜的测定方法，应用得很广泛。自本标准实施之日起，原GB/T7879-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室.本标准主要起草人:张万儒、杨光谨、屠星南、张萍。242中华人民共和国林业行业标准LY/T1260-1999森林土壤有效铜的测定Determinationofavailablecopperinforestsoil范围本标准规定了采用DDTC比色

3、法和原子吸收分光光度法测定森林土壤微量元素分析中有效铜的方法。本标准适用于森林土壤微最元素分析中有效铜的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1258-1999森林土壤有效硼的测定3DDTC比色法3.1方法要点土壤中有效铜常用一定浓度的强酸或鳌合剂浸提。酸性土坡或中性土壤常用0.1mol/L盐酸浸提，而石灰性土壤则常用EDTA或DTPA溶液漫提。浸出液中的铜，可以用比色法、极谱法和原子吸

4、收分光光度法进行测定。铜的显色剂应用较广的有双硫踪和DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠，又称铜试剂),DDTC钠盐可用作Cue+的显色试剂:C2H5S/N-C(Na-DDTC)/CzH,SNaDDTC与Cup'在pH4^11间形成棕黄色络合物，用有机溶剂萃取后比色测定。在三抓甲烷或四氯化碳溶液中，此络合物的最大吸收峰在波长435^-440nm处;浓度在。.1-5pg/mL铜范围内符合比尔定律;摩尔吸收系数e435-44。二1.30X104_1.60X104。使用DDTC的钠盐时，选择性较差，铁、锰、钻、镍等元素干扰铜的测定。铁(Fe"

5、)与DDTC生成棕黑色化合物或沉淀，一般可加人柠檬酸掩蔽铁。但多于5mg的铁应分离除去。在柠檬酸盐存在下，加人掩蔽剂EDTA能消除铁、锰、钻、镍的干扰，但应注意控制溶液的酸度，使之保持在pH8.0-8.8,pH>9时，EDTA将使铜的萃取不完全。Cu-DDTC络合物对光敏感，但在强光下至少在30min内稳定，在漫射光下则可在数小时内稳定。3.2试剂3.2.10.1mol/L盐酸:8.2mL浓盐酸稀释至1L,12.2DTPA浸提剂(pH7.30):其成分为0.005mol/LDTPA-0.01mol/LCaCl2-0.1mol/LTEA,

6、1.967gDTPA(二乙基胺五乙酸，[(HOCOCH}),NCH,"CH,]2NCH,000H，分叔)溶于:4.92g(或13.3mL)T互些主通些,(HOCH,CH,)3"N，分析纯I和少最水中;再将1.47gCaClz"2Hs0(分析纯)国家林业局1999-07一15批准1999-11一01实施LY/T1260-1999溶于水中，一并转人1L容量瓶中，加水至约，50mL，在pH计上用6mol/L盐酸调节pH至7.30(每升浸提剂约需加6mol/L盐酸8.5mL)，最后用水定容，贮于塑料瓶中，几个月内不会变质。12.3200g柠檬酸

7、钱溶液:用分析纯试剂配制.并需用双硫踪一四抓化碳萃取，除去金属杂质，萃取时溶液用柠棣酸调节至pH2.5。3.2.450g/LEDTA二钠盐溶液:用分析纯配制。12.51g/L酚酞指示剂溶液。3.2.6DDTC-抓化钠混合粉剂:1份DDTC与9份抓化钠(分析纯)在玛瑙研钵中磨细混匀，贮于玻璃塞瓶中。3.2.7四抓化碳(CCI<，分析纯).3.2.810pg/mL铜标准溶液:0.3928g硫酸铜(未风化的CUS04·5H20，分析纯)溶于0.5mol/L硫酸中，用。.5mol/L硫酸定容成1L，成为浓度为100lag/mL铜的贮备标准溶液。

8、将此溶液用水再稀释成10pg/mL铜标准溶液。3.3主要仪器往复振荡机;125mL分液漏斗;分光光度计;硬质玻璃烧杯和锥形瓶;塑料瓶(150^180mL，有塞)。3.4测定步骤3.4.1待测液的制备:酸性土