LY-T 1259-1999 森林土壤有效钼的测定.pdf

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1、LY/T1259-1999前言本标准是对GB/T7878-1987K森林土壤有效铝的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。土壤中有效钥的浸提，可用草酸一草酸按溶液(Tamm溶液)，该浸提剂的缓冲容量较大，基本上适用于各种反应的土壤。土壤浸出液中钥的测定有比色法、极谱法、原子吸收分光光度法。比色法中以硫氛化钾比色法和二硫酚比色法应用较广，二硫酚法的专一性不强，铜和铁均干扰其测定，必须先行分离后再用二硫酚显色，分析过程较长;硫佩化钾法灵敏度较高，但对显色条件有

2、严格的要求，目前以硫佩化钾法应用较为广泛;极谱法测定铝，由于催波的应用，灵敏度远远地超过了比色法，有取代比色法的趋势;用原子吸收分光光度法测定钥时，由于铂的离解能较高，在使用乙炔一空气火焰时，仅有部分钥原子化，测定的灵敏度较低，并且受碱土金属的千扰，需要用乙炔一氧化二氮高温火焰，或用分离及浓缩的方法，使钥的浓度提高到能适应原子吸收分光光度法的灵敏度，因此，用此法侧定土壤及植物中的微量铝有一定的困难。自本标准实施之日起，原GB/T7878-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土坡研究室。本标准主要起草人:张万儒、杨光崔

3、.屠星南、张萍。中华人民共和国林业行业标准LY/T1259-1999森林土壤有效钥的测定Determinationofavailablemolybdenuminforestsoil范围本标准规定了采用草酸一草酸按浸提一硫氰化钾比色法和极谱法测定森林微量元素分析中有效相的方法。本标准适用于森林微量元素分析中有效铝的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1258-1999森林土壤有效硼的测定3草酸一草酸按浸提一硫抓化钾比色法3.1方法要点

4、土壤中的相可区分为四部分:水溶性钥、交换性铝、难溶性钥及有机结合态钥，能被植物吸收的钥，可用草酸一草酸钱溶液(Tamm溶液)浸提，该浸提剂的缓冲容量较大，基本上适用于各种反应的土壤。土坡浸出液中钥的测定可用比色法、极谱法、原子吸收分光光度法。比色法多用硫氛化钾法，其灵敏度较高，但对显色条件有严格的要求。目前以硫氛化钾法应用较为广泛。在酸性溶液中，硫佩化钾(KCNS)与五价钥在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物Mo(CNS),或〔MoO(CNS);]，一，用有机溶剂(异戊醇等)萃取后比色测定。其最大吸收峰在波长470nm处;溶液的酸度和硫氛化钾的浓度都影响颜色的强度和稳定性，盐酸浓度

5、应小于或等于4mol/L，硫佩化钾浓度至少应保持6g/L,3.2试剂3.2.1草酸一草酸钱浸提剂:24.9g草酸钱[(NH,),C,0,"H,O，分析纯〕与12.6g草酸(H,C,042H刀，分析纯)溶于水，定容成IL.酸度应为pH3.3，必要时在定容前用pH计校准。3.2.26.5mol/L盐酸溶液:用重蒸馏过的盐酸配制。3.2.3异戊醇一四抓化碳混合液:异戊醇[(CH3)2CH"CH,CH,"OH，分析纯〕，加等体积四抓化碳(分析纯)作为增重剂，使密度大于1g/mL。为了保证侧定结果的准确性，应先将异戊醇加以处理:将异戊醇盛在大分液漏斗中，加少许硫氛化钾和二抓化锡溶液，振荡几分钟

6、，静置分层后弃去水相。3.2.4柠檬酸试剂〔分析纯)。12.5200g/L硫氛化钾溶液:20g硫佩化钾(KCNS，分析纯)溶于水，稀释至100mL.3.2.6100g/L二抓化锡溶液:10g未变化的二舰化锡(SnC13.2H,0，分析纯)溶解在50mL浓盐酸中，加水稀释至100mL。由于二氯化锡不稳定，应当天配制。12.70.5g/L三抓化铁溶液:0.5g三抓化铁(FeCI,"6H,0，分析纯)溶于1L6.5mol/L盐酸中.国家林业局1999-07一15批准1999-11一01实施238LY/T1259-199912.81pg/mL铝标准溶液:0.2522g钥酸钠(Na,MOO,·

7、2H,0，分析纯)溶于水，加人1mL浓盐酸(优级纯)，用水稀释成1L，成为100pg/mL铝的贮备标准溶液。吸取5mL贮备标准溶液，准确稀释至500mL，即为1pg/mL钥的标准溶液。3.3主要仪器往复振荡器;高温电炉;125mL分液漏斗;分光光度计;石英或硬质玻璃器皿。3.4测定步骤3.4.1待测液的制备:称取25.00g风干土(通过2mm尼龙筛)，盛在塑料瓶中，加250mL草酸一草酸按浸提剂。瓶塞盖紧，在振荡机上恒温(250C)振荡8h(振荡机频率每分