LY-T 1261-1999 森林土壤有效锌的测定.pdf

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1、LY/T1261一1999前言本标准是对GB/T7880-19878森林上壤有效锌的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。酸性土壤和中性土壤测定有效锌最常用的浸提剂是0.1mol/L盐酸，浸出的锌量与曲雷法测得的相符，石灰性和中性土壤用酸度为7.3的DTPA(二乙基胺五乙酸卜抓化钙一TEA(三乙醇胺)浸提剂，该溶液中所含的抓化钙与土坡中的碳酸钙平衡，使碳酸钙不被溶解，浸出的有效铁1

2、有效锰、有铲铜可以一起测定，DTPA浸提剂所浸出的微量元素中以锌的浸出量与林木生长相关最佳。浸出液中的锌可用比色法和原子吸收分光光度法测定。比色法测定锌的显色试剂有双硫踪(简作DZ)、双蔡脖(DN)、锌试剂、二乙基二硫氨基甲酸钠(DDTC)等，其中双硫踪是测定锌最常用的显色试剂。测定锌的比色法灵敏度高，不需要昂贵的设备，但比色法测定过程较长，萃取时要严格控制酸度，否则再现性不好;原子吸收分光光度法测定锌的灵敏度和准确度都较高，极为简便迅速，是一种满意的测定方法。自本标准实施之日起，原GB/T7880-1987

3、作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:张万儒、杨光湮、屠星南、张萍。246中华人民共和国林业行业标准LY/T1261一1999森林土壤有效锌的测定Determinationofavailablezincinforestsoil1范围本标准规定了采用双硫腺比色法和原子吸收分光光度法测定森林土壤微量元素分析中有效锌的方法。本标准适用于森林土壤微盘元素分析中有效锌的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为

4、本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1258-1999森林土壤有效硼的测定LY/T1260-1999森林土壤有效铜的测定3双硫膝比色法3.1方法要点本方法酸性土壤用0.1mol/L盐酸浸提;石灰性和中性土壤用DTPA浸提。锌与双硫踪(简作D,)反应生红色鳌合物—双硫腺的酮型盐，即第一双硫膝盐Zn(HD.),，结构如下:HCsHs}1N-NN-N//S==cZnC=S//N=NN-NCsHsCsHsZn(HD.):

5、不溶于中性水溶液和无机酸的水溶液，能溶于四抓化碳或三抓甲烷中，使溶液呈现紫红色，可利用作锌的比色测定。其最大吸收值的波长在538nm处，对含柠檬酸的溶液来说，用双硫腺一三抓甲烷溶液萃取锌的最适pH为8.2-8.5，在其他pH时的萃取百分率降低。因此，必须严格控制酸碱度。同时萃取出的元素如铜、钻、镍、铅等能干扰锌的比色测定。由于Zn(HD.):在稀酸中(例如0.01mol/L盐酸)能被破坏，Znz+即进人水相(称为用酸反萃取)，而铜及一些干扰元素的双硫腺盐则对酸稳定，仍然存在于有机相中，故可使干扰元素与Zn分离

6、。然后再用DDTC掩蔽水相中的其他干扰元素，继续萃取后比色测定。由于D:能与多种金属离子反应，专一性不强，也可以用调节溶液酸度的办法使Zn与其他金属分离，例如先在pH2.5时萃取分离铜，再在PH8.3时萃取Zn进行测定。3.2试剂3.2.10.1mol/L盐酸溶液:8.2mL盐酸(分析纯)用去离子水稀释至1L.国家林业局1999一07一15批准1999一11一01实施LY/T1261-19993.2.2DTPA浸提剂:同LY/T1260-1999中3.2.2.3.2.3400g/L柠檬酸钱溶液:400g柠檬酸

7、按(分析纯)溶于约900mL纯水中，用1:1氨水调节到pH8.3，加水至1L。用双硫赊一四氯化碳溶液萃取数次，以除去锌及其他杂质，最后用四氯化碳洗涤溶液，弃去四抓化碳。将溶液过滤于塑料瓶中贮存。滤纸应事先用水润湿，3.2.4DDTC-抓化钠混合粉剂:同LY/T1260-1999中3.2.6,3.2.51g/L酚酞指示剂。3.2.6四抓化碳(CCI,，分析纯)3.2.7双硫腺一四抓化碳溶液:双硫腺(二苯基硫卡巴踪，简作D,)赏含有金属杂质，应在配制溶液时进行纯化，将金属杂质除去。将。.1g双硫踪溶于1L四氯化碳

8、中，按下法提纯:取此双硫腺一四抓化碳溶液200mL盛于500mL分液漏斗中，加等量水，加氨水至碱性，充分振荡，此时D转人水相，静置分层后，弃去四抓化碳相;再每次加人10mL四锐化碳，洗涤水相数次，至四抓化碳相几近无色。加人200mL四抓化碳，并加盐酸使溶液呈酸性，充分振荡，此时D.重新转人四抓化碳相;静置分层后将四抓化碳相放人一洁净的500mL分液漏斗中，加人100mL水洗涤四氯化碳相，必要时洗涤数