液相法制备粉体颗粒.ppt

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1、液相法制备超细粉体学号:3105090216姓名:黄璇璇液相法的定义制备纳米材料的开始状态为液态选择一种或多种合适的可溶性金属盐类与溶剂配制成溶液,使各元素呈分子或离子状态采用合适的沉淀剂沉淀或蒸发升华或水解得到纳米颗粒液相法制备的主要特征容易添加微量有效成分合成粉体表面活性好容易控制颗粒形状和粒径工业化生产成本低适用范围由于设备简单,原料容易获得主要主要用于氧化物纳米材料制备设备简单,原料容易获得液相法制备按原理分类液相法化学法沉淀法Sol-gel物理法溶剂蒸发水热法值得注意大的比表面积能量高二次团聚工艺措施表面活性剂喷雾干燥冷冻干燥分

2、散作用改善均一性液相物理法制备超细粉体时液相中溶质浓度变化分析最高过饱合浓度C*maxCsCmin*快速自成核扩散生长ⅠⅡⅢ时间反应时间与液相溶质浓度变化示意图溶质析出时的成核速度:溶质的生长速度cs为溶质在介质中的溶度,c为反应物的浓度,D为扩散系数,δ为扩散层厚度,A为表面积。化学法基本原理颗粒形成过程分析:颗粒形成过程是一个晶体生长的过程,也是一个相变过程。对于溶液中的晶体生长,这个过程可以分为成核和长大两个阶段。对于以制备超细颗粒为目的的沉淀反应体系,化学反应极为迅速,在局部反应区内可形成很高的过饱和度,成核过程多为均相成核机理所

3、控制。 对于均匀成核过程,相变的驱动力-自由能变化:临界晶核大小:满足条件综上分析:为获得粒度分布均匀且平均粒径小的颗粒,必须尽可能满足以下条件①高浓度;②浓度分布处处均一;③所有颗粒有同样的晶体生长时间。若能完全满足这三个条件,则可制得大小均一的超细粉体颗粒。喷雾热解法(SprayPyrolysis)定义:将前驱体溶液(金属溶液)喷入高温气体中,立即引起溶剂的蒸发和金属盐的热分解,从而直接合成氧化物粉体的方法。其过程如下:①溶剂由液滴表面蒸发为蒸气,蒸气由液滴表面向气相立体扩散。②溶剂蒸发使得液滴体积收缩。③溶质由液滴表面向中心扩散。④

4、由气相主体向液滴表面的传热过程。⑤液滴内部的热量传递。其不足之处是易生成空心粒子。喷雾热分解法制备的各种颗粒形状喷雾干燥法(SprayDrying)在干燥室内,用喷雾器把混合盐水溶液雾化成球状液滴,经过燃料产生的热气体时被烘干,成分保持不变。冷冻干燥法(freeze-drying)沉淀法(precipitationmethod)沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH-,CO32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类,从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子除去,经热分解或

5、脱水即得到所需的化合物粉料。合成单分散的带电的超顺磁性颗粒共沉淀法在混合的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂,由于解离的离子是以均一相存在于溶液中,经反应后可以得到各种成分具有均一相组成的沉淀,再进行热分解得到高纯超细粉体合成磁赤铁矿均匀沉淀法在这个方法中,加入到溶液中的沉淀剂不立刻与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地释放出来,从而使沉淀在整个溶液中缓慢均匀地产生用尿素作为沉淀剂均匀沉淀法制备铁黄粒子的过程如下:在三价铁离子中加入尿素,并加热至90-100℃时尿素发生式水解反应:(NH2)2CO+3H2O2NH4++

6、CO2+2OH-小结物理法冰冻干燥喷雾干燥法喷雾热解化学法均匀沉淀共沉淀ThankYouTheEnd

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