二苯乙二酮的制备.doc

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1、二苯乙二酮的制备安息香可被温和氧化剂醋酸铜氧化生成二苯乙二酮，铜盐被还原为亚铜盐，生成的亚铜盐不断地被硝酸铵氧化生成铜盐，硝酸铵被还原为亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮和水。反应只用催化量的醋酸铜。醋酸铜是由冰醋酸和硫酸铜就地反应生成的。安息香也可被浓硝酸氧化成α-二酮，但反应生成的二氧化氮对环境产生污染。方法1【药品】安息香(自制)，硝酸铵．冰酷酸，一水合硫酸铜、乙醇（95%）．【实验装置图】【实验步骤】在50mL因底烧瓶中加入4.3g（0.02mol）安息香，12.5rnl冰醋酸、2g（0.025mol）粉状硝酸铵和2.5mL2％硫酸铜溶液[1]，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上

2、缓慢加热并时加摇荡。当反应物溶解后开始放出氮气，继续回流1.5h使反应完全。将反应混合物冷至50~60℃，在搅拌下倾入20mL冰水中，析出二苯乙二酮结晶。抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，粗产物干燥后为3~3.5g，可用于下步合成。若要得到纯品，可用乙醇重结晶。纯二苯乙二酮为黄色结晶．熔点为95℃。本实验需4h。方法2【药品】安息香（自制）、浓硝酸、乙醇（95%）【实验步骤】将6.0（0.028mol）自制的安息香和20.0mL浓硝酸（1.44mol）加入圆底烧瓶中，混合均匀。泠凝管上端节一气体吸收装置，用稀碱吸收放出的氧化氮气体。在搅拌下于沸水浴中加热10~12min。加热过程中固体物逐渐溶解

3、，并伴有油状物生成。泠却至室温，自冷凝管顶端加入100mL冰冷的水，有黄色晶体析出。冰浴中冷却，使晶体析出完全。抽滤，用冷水充分洗涤。粗产物可用乙醇重结晶，得黄色针状晶体约4.6g。本实验约需4h。【注释】[1]2％醋酸铜可用下述方法制备：溶解2.5g一水合硫酸铜于100mLlo％醋酸水溶液中，充分搅拌后滤去碱性铜盐的沉淀。