二苯乙烯基甲酮的制备

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1、二苯乙烯基甲酮的制备二苯乙烯基甲酮的制备实验目的实验目的•学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法•掌握二苯乙烯基甲酮的合成方法•掌握机械搅拌的使用方法•进一步熟悉用有机溶剂重结晶的基本操作反反应应原原理理•本实验利用不含α-H的醛（苯甲醛）和含α-H的醛酮（丙酮）发生交叉羟醛缩合反应，利用羟醛缩合反应制备β-羟基醛酮，提高反应温度进一步失水生成α，β不饱和醛酮.这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应OCHOOH-CHO++CH3CH3主反应OHCCHCCHH+2H2O副反应CHOOH-COOHCH2OH2+OO-CH3OHCH3CC2CH3CH3H

2、CH3•结构式：PhCH＝CH—COCH＝CHPh•性质：反-反式为结晶固体，熔点110-111℃；顺-反式为淡黄色针状结晶，熔点60℃；顺-顺式为黄色油状液体，沸点130℃（2.7Pa）。溶于乙醇、丙酮、氯仿，不溶于水。反反应应装装置置实验试剂实验试剂•苯甲醛：3g3ml（0.028mol）•丙酮：0.79g1ml(0.014mol)•95%乙醇36ml•10%氢氧化钠溶液28ml•冰醋酸•无水乙醇实实验验操操作作1.100ml三口烧瓶中口接机械搅拌装置，一个侧口接回流冷凝管，另一侧口用空心塞塞住。打开冷凝水。2.在三口烧瓶中放入3ml苯甲醛，1ml丙酮和22ml9

3、5%乙醇。继而加入28ml10%氢氧化钠溶液，搅拌15min，反应物起初是澄清均相的，几秒钟后变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产生。•抽滤产品，并用水洗涤。•再用0.56ml冰醋酸和14ml95%乙醇配成的混合液洗涤，在布氏漏斗内静止30秒钟，再抽滤。•最后再用水洗涤一次，得黄色粉状固体。•将固体移至50ml圆底烧瓶中，分批加入无水乙醇（共约12ml），加热回流进行重结晶，待饱和溶液制得后再多加2ml无水乙醇，冷却至室温，产品呈淡黄色的片状结晶。抽滤，产品放在表面皿上自然晾干。注意事项注意事项•碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应，碱性太小会主要产生一缩合产物卞叉丙酮；•缩

4、合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为56.2℃，故不需加热并注意冷却，以免使缩合反应温度过高；•结晶后的溶液一定要冷却至室温，否则产品有损失。