DB11 T 379-2006 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠 6-苄基腺嘌呤 2,4-滴 赤霉素 福美双的测定.pdf

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1、ICS67.080.20B31备案号：19170-2006DB北京市地方标准DB11/T379—2006豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定Determinationof4-chlorphenoxyaceticsodium,6-benzylaminopurine,2,4-D,gibberellicacidandthiramresiduesinsoybeansproutandmungbeansprout2006-07-25发布2006-09-01实施北京市质量技术监督局发

2、布DB11/T379—2006目次前言................................................................................II1范围...................................................................................124-氯苯氧乙酸钠残留量的测定....................................................

3、.........136-苄基腺嘌呤残留量的测定...............................................................342,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）残留量的测定.................................................55赤霉素残留量的测定.....................................................................76福美双残留量的测定...

4、..................................................................9IDB11/T379—2006前言本标准由通州区质量技术监督局提出。本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）。本标准主要起草人：曹红、金瑛、刘艳琴、许华、王浩、田艳玲、林立。IIDB11/T379—2006豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定1范围本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2

5、,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法。本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的残留量分析。24-氯苯氧乙酸钠残留量的测定2.1原理试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。2.2试剂与材料2.2.1氢氧化钠（AR）。2.2.2盐酸（AR）。2.2.3磷酸（AR）。2.2.4冰醋酸（AR）。2.2.5甲醇（HPLC）。2.2.6氢

6、氧化钠溶液（0.01mol/L）：称取0.40g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000mL。2.2.7亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于少量水中，并用水稀释至100mL。2.2.8乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2]溶于少量水中，然后加入3mL冰醋酸并加水稀释至100mL。2.2.9磷酸盐缓冲液（0.01mol/L）：称取1.56g的磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）加水溶解，并定容至1000mL，用50%的磷酸溶液调节pH值至4.0。2.2.

7、104-氯苯氧乙酸标准溶液：精密称取4-氯苯氧乙酸（含量≥99%）0.1g(精确到0.0001g)，用甲醇溶解并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00mg4-氯苯氧乙酸。临用时甲醇稀释浓度为每毫升相当于0.10mg4-氯苯氧乙酸。2.2.11固相萃取小柱（3mL/500mg）：ODS-C18小柱，用时先经10mL甲醇洗脱活化，再用10mL水洗去残留甲醇，保持萃取柱润湿状态待用。2.2.12本标准所用水为经纯水制备系统制备后的水。2.3仪器与设备2.3.1高效液相色谱仪（带紫外检测器

8、，配ZORBAXSBC18色谱柱）。2.3.2超声波仪。2.3.3酸度计。2.3.4组织捣碎机。2.3.5Milli-Q纯水制备系统。2.4分析步骤2.4.1试样制备称取捣碎混匀的豆芽样品20g（精确至0.1g）于100mL容量瓶中，加入40ml氢氧化钠溶液振摇，然后分别加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各5mL，混匀，超声提取30min，用氢氧化钠溶液稀释至1DB11/T379—2006刻度，过滤。取50.0mL的滤液，用浓磷酸