透射电子显微镜样品制备.ppt

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1、透射电子显微镜样品制备技术东北大学新材料技术研究院吴艳前言透射电镜样品制备在电子显微学研究工作中起着至关重要的作用，是非常精细的技术工作。要想得到好的TEM结果，首先要制备出好的薄膜样品。常规制备方法很多，例如：化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。目前新材料的发展对样品制备技术提出了更高的要求，制备时间短，可观察的薄区面积更大，薄区的厚度更薄，并能高度局域减薄。透射电子显微镜样品的分类粉末样品块体样品：用于普通微结构研究。塑性材料脆性材料薄膜样品平面样品：PlaneView（PV）用于

2、薄膜和表面附近微结构研究。截面样品：Cross-Section（CS）用于薄膜和界面的微结构研究。高分子、生物样品纳米材料：粉末，纤维，纳米量级的材料透射电镜制样设备Gatan601超声切割机Gatan样品加热台Gatan691精密离子减薄仪Gatan656凹坑仪一、粉末样品的制备1.粉碎研磨法将（研磨后的）粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波震荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察。2.树脂包埋法理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包埋剂：G-1，G-2，610，812E。3.超薄切片后氩离子轰击法粉碎研

3、磨法流程图：粉碎研磨法注意事项溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透明即可（部分黑色物质，如石墨，颜色可稍深）；洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳污染影响观察；选择合适的支持膜；特殊分散剂请向实验人员说明。支持膜支持膜TEM制样时，为了确保样品能够搭载在载网上，会在载网上覆盖一层有机膜，称为支持膜。样品接触载网支持膜时，会很牢固的吸附在支持膜上，不至于从载网的空洞处滑落，以便在电镜上观察。在支持膜上喷碳提高支持膜的导电性，达到良好的导电效果。普通碳膜：膜厚度为7-10纳米。铜网喷碳的支持膜，有时简称：铜网(支持膜)，方华膜.微栅：膜厚度为15-20纳米，在膜上制作

4、出微孔，以便使样品搭载在微孔边缘，使样品“无膜”观察，提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好，特别是观察这些样品的高分辨像时更是最佳选择。超薄碳膜：在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对分散性很好的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料，如果用微栅可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。树脂包埋法包埋后的粉末样品(光学显微镜观测)超薄切片后离子减薄的结果二、块体样品为什么要制样？透射电子束一般能穿透厚度为100nm以下的薄层样品

5、;透射电镜样品台只可以放入直径3mm的圆片。TEM块体样品的制备其实是个材料加工成型的过程,要充分考虑材料本身的特性。二、块体样品送样要求：厚度0.2~0.3mm，10mm见方的薄片。建议：可以将样品用线切割、砂纸磨等方式处理成上述薄片。块体样品制备工艺示意图可以用超声切割仪，冲压机获得Ф3mm圆片，也可以用其它方法，把样品切成小块，无论是长方形还是方形对角线不超过3mm，长边2.5mm即可。80μm（二）塑性样品制样流程示意图（金属及其合金等）1.切割目的：获得φ3mm的圆片圆片切割机以一定的频率，在样品上震动管状切割工具。通过这种高频的震动，能够使泥浆中的

6、研磨颗粒作用于样品。这种动作可以切割一个圆形压痕，直到从样品切割下圆片。用于陶瓷、半导体等坚硬/脆性的材料2.单面抛光把φ3mm圆片一面研磨后再抛光，为凹坑样品做准备。Gatan623手动研磨盘2.单面抛光手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨迹的手法，可以避免过早出现样品边缘倾角。依次用粒度p1000→P1500→P2000的砂纸研磨，之后用1μm金刚石抛光膏抛光。2.单面抛光简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们的经验，一般Si材料可以平磨到50μm左右，对脆性材料可适当增加厚度。样品磨的越薄，使用的砂纸型号

7、越大（砂粒越细），注意每更换一次砂纸用水彻底清洗样品。磨下去原始厚度的一半时抛光，抛光后用水清洗干净，再用无水乙醇棉球擦干，就可以翻面磨另一面。最终厚度控制在80μm以内。3.凹坑凹坑的意义在制备高质量的电镜样品时，需要样品有大面积薄区，还要有厚度的变化支持，为了达到这样的效果需要对样品进行钉薄（凹坑），凹坑仪可以将样品的中心部减薄至几个微米的厚度，缩短了离子减薄的时间，它适用范围非常广泛，金属材料、陶瓷、半导体、复合材料超导材料等。3.凹坑要求：对抛光后的样品的另一面进行机械预减薄至80μm。对圆片中间凹坑，使样品中间厚度减至10~30μm。优点：增大薄区面

8、积；准备定位减薄位置。Gatan656